[发明专利]N-乙酰基乙醇胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域中N-乙酰基乙醇胺的制备方法。

背景技术

从上世纪60年代以来，由于精细化学品的高经济效益及其市场需求的迅速增长，特别是有机合成领域的日新月异，有层出不穷的新产品被开放研究。因而作为合成所需的中间体的研究也越来越显示出它的重要作用。N-乙酰基乙醇胺作为一种重要的有机合成领域的中间体，其可广泛用于染料合成、制药合成工业、水茎纤维素类胶黏剂等领域。

据有关文献及国内外的资料报道，N-乙酰基乙醇胺的生产基本都是采用传统的生产工艺方法，也就是把乙醇胺和乙酸乙酯在水浴中回流进行，经过6小时左右的反应时间，然后进行减压而收集成品。利用这样的工艺生产难以在工业化生产中顺利进行，给生产带来种种不便，由于该产品在较高温度下蒸馏，极易分解变质，在实际工业化生产中，难保证它的质量纯度，从而直接影响成品的收率，无法降低产品的生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉、收率高且产品纯度高的N-乙酰基乙醇胺的制备方法。

实现上述目的的技术方案如下：

N-乙酰基乙醇胺的制备方法，包括如下步骤：

a，在反应釜中加入重量百分比为乙醇胺∶乙酸甲脂∶甲醇∶催化剂三乙烯二胺＝100∶160-170∶200-220∶120-140，升温到65-85℃进行缩合反应5-6小时；

b，前述步骤反应结束后，进行蒸馏操作，蒸馏掉溶剂后从釜底放出蒸馏物，就是粗品；

c，把粗品装入短程蒸发器或薄膜蒸发器中进行闪蒸，从而获得成品N-乙酰基乙醇胺。

将所述b步骤中蒸馏时蒸出的含有乙酸甲脂及甲醇的溶剂收集可循环作为a步骤中的原料。

为更好地理解本发明的技术方案及措施，以下给出涉及到的化学反应方程式：

H₂NCH₂CH₂OH+CH₃COOCH₃→CH₃ONHCH₂CH₂OH+CH₃OH

本发明的优点是由于采用三乙烯二胺作缩合反应的催化剂，使它在工业化生产中操作技术变繁为易，只要控制缩合温度在60-85℃之间就完全可以顺利进行。另外，在脱溶剂后的减压蒸馏中，采用先进的闪蒸技术(也就是薄膜蒸发或短程蒸发)，从而确保产品在蒸馏过程中热分解，确保产品的高纯度和高收率。

具体实施方式

以下给出本发明的具体实施方式。

实施方式一：在1000L反应釜中投入120kg乙醇胺、200kg乙酸甲脂、250kg甲醇及150kg三乙烯二胺，升温到60℃进行缩合反应6小时。

反应结束后，对反应产物进行蒸馏操作，蒸出的溶剂中含有50kg乙酸甲脂及310kg甲醇，装桶，可以作为原料重复使用，从釜底放出的蒸馏物-粗品210kg。

把粗品加入薄膜蒸发器的进料口进行闪蒸，从而直接获得200kg产品N-乙酰基乙醇胺，最后反应釜中的有机聚合物(残留物)约计10kg装桶收集，集中送去焚烧单位焚烧处理。

产品N-乙酰基乙醇胺化验结果纯度Gc 99.41％；摩尔收率98.7％；质量收率167％(以乙醇胺计)。

实施方式二：在1000L反应釜中投入100kg乙醇胺，168kg乙酸甲脂，215kg甲醇及140kg三乙烯二胺，升温到80℃进行回流反应5小时。

反应结束后，对反应产物进行蒸馏操作，蒸出的溶剂中含有46kg乙酸甲脂及280kg甲醇，装桶，可以作为原料重复使用，从釜底放出的蒸馏物-粗品175kg。

把粗品加入薄膜蒸发器的进料口进行闪蒸，从而直接获得169kg产品N-乙酰基乙醇胺，最后反应釜中的有机聚合物(残留物)约计6kg装桶收集，集中送去焚烧单位焚烧处理。

产品N-乙酰基乙醇胺化验结果纯度Gc 99.58％；摩尔收率99.2％；质量收率169％(以乙醇胺计)。