[发明专利]苯基亚膦酸二烷酯的制备方法

权利要求书

1、一种结构式如式(I)～(III)所示的苯基亚膦酸二烷酯的制备方法，第一步先制备苯基二氯化膦，第二步由苯基二氯化膦与醇反应制备苯基亚膦酸二烷酯；

其中的第二步反应是先将苯基二氯化膦与醇的反应温度控制在-10℃～10℃的较低温度范围内，在滴加完苯基二氯化膦之后，再升高到30-50℃的较高温度范围内搅拌反应，生成如式(I)-(III)所示的苯基亚膦酸二烷基酯，反应方程式如下：

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在第二步的反应中利用冰水浴和调节苯基二氯化膦的滴加速度将苯基二氯化膦与醇的反应温度控制在0℃左右。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应中的苯基二氯化膦与醇的摩尔配比范围为1∶1～1∶4。

4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应中的苯基二氯化膦与醇摩尔配比范围为1∶2～1∶3。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应中在较高温度范围内搅拌反应的时间为0.5-7小时。

6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应中所用醇为一元饱和醇或二元饱和醇。

7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应中所用醇为甲醇、乙醇或乙二醇。

8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步反应的后处理采用过滤重结晶法。

9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一步反应，是以苯和三氯化磷为原料在三氯化铝催化下反应生成苯基二氯化膦与三氯化磷的络合物，然后以三氯氧磷为处理剂，破坏络合，制得苯基二氯化膦，反应方程式如下：

10、根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述第一步反应中的苯与三氯化磷的摩尔比为1∶3.0，苯与三氯化铝催化剂的摩尔比1∶1.4，三氯化铝与三氯氧磷的摩尔比为1∶1.3。