[发明专利]2-吡啶甲酸铬的合成方法有效
申请号: | 200910031482.6 | 申请日: | 2009-04-29 |
公开(公告)号: | CN101602716A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;周新建;薛建锋 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/79 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 | 代理人: | 葛 雷 |
地址: | 226002江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-吡啶甲酸铬的合成方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液:
将2-氰基吡啶与无离子水按照1∶2的比例加入烧瓶中,开搅拌,升温到50~70℃,往烧瓶中加入2-氰基吡啶:氢氧化钠摩尔比为1∶1.0-1.5的30%的氢氧化钠,加完之后,再继续升温,在60~80℃保温反应6~10小时,然后,冷却到30~50℃,加入30%的盐酸,调节反应液pH值在3.5~5.5,反应液温度降到45~50℃后,待用;
(2)络合反应:
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中,滴加量为2-氰基吡啶:三氯化铬摩尔比为1∶1.02-1.22,加完后再搅拌络合反应1小时,然后冷却到20℃,放料,抽干,滤饼用2-氰基吡啶:无离子水质量比为1∶5--10的无离子水分4次洗涤,然后抽虑、烘干,得到2-吡啶甲酸铬。
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