[发明专利]3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺有效
申请号: | 200910031484.5 | 申请日: | 2009-04-29 |
公开(公告)号: | CN101597258A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;周新建;薛建锋 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82;C07D213/80;C07D213/803 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 | 代理人: | 葛 雷 |
地址: | 226002江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 水解 合成 烟酰胺 联产 烟酸 工艺 | ||
1.一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺,其特征是:包括下列步骤:
(1)烟酰胺的生产:
将3-氰基吡啶、水、氢氧化钠反应,反应结束后加入晶种,结晶、过滤得到烟酰胺;母液经回收烟酰胺处理,当母液中酸含量>30%时,进入烟酸生产;
(2)烟酸的生产:
将上述酸含量>30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠,调至pH=9~12,反应,然后用30%的盐酸中和pH=2.0~5.5,过滤得到烟酸成品。
2.根据权利要求1所述的3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺,其特征是:包括下列步骤:
(1)烟酰胺的生产:
按照3-氰基吡啶∶无离子水的质量比为1∶1-3的比例,往烧瓶中加入3-氰基吡啶和无离子水,然后开搅拌,升温到40-70℃,一次性将3-氰基吡啶∶氢氧化钠的摩尔比为1∶0.156-0.468的48%的氢氧化钠加入,搅拌,升温到50-80℃,保温30-60分钟,然后升温到80-95℃,保温反应4-12h,结束反应,降温,温度降到30-60℃时加入晶种,在该温度保温搅拌2-4小时,再降温到5-10℃,然后过滤,滤饼抽干,用3-氰基吡啶∶无离子水的质量比为1∶0.25-0.50的无离子水洗涤,抽干,滤饼离心,烘干,得到烟酰胺;
母液与洗涤液负压蒸水,蒸至烟酰胺质量浓度为20~50%之后,冷 却,析出固体,过滤,得到烟酰胺;母液再重复处理一次,之后,分析母液中的酸组份,当酸含量>30%时结束套用,进入烟酸生产;
(2)烟酸的生产:
将上述酸含量>30%的烟酰胺母液加30%氢氧化钠,调至pH=9~12,然后升温到70--95℃保温反应3--10h,冷却到30-60℃,用30%的盐酸中和pH=2.0~5.5,搅拌半小时后再测pH值,确认后,冷到10℃,过滤,滤饼抽干,用烟酰胺母液量∶无离子水的质量比为1∶0.1-0.3的无离子水洗涤滤饼,抽干,滤饼去烘干,得到烟酸成品。
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