[发明专利]制备4-(α,α-二甲基苄基)二苯胺和4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺混合物的方法有效
申请号: | 200910031564.0 | 申请日: | 2009-04-23 |
公开(公告)号: | CN101538208A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 徐志华;曹宏生;王宇;吴开运;花月明 | 申请(专利权)人: | 江苏飞亚化学工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C211/54 | 分类号: | C07C211/54;C07C209/60;C08K5/18 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人: | 江 平 |
地址: | 226600江苏省海安县开*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 苄基 苯胺 混合物 方法 | ||
1. 一种制备4-(α,α-二甲基苄基)二苯胺和4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺混合物的方法,其特征在于:在装有搅拌器、回流冷凝器、加料装置及氮气保护装置1L的反应器中加入169g纯度99.8%的二苯胺和25g经加热脱水两小时的催化剂活性白土,加热至60~80℃,待二苯胺完全融化后,开启搅拌升温至120~135℃,同时将253g的α-甲基苯乙烯通过加料装置缓慢加至反应器中,全部α-甲基苯乙烯加完毕后,反应混合物再保持反应4~6小时,控制温度在125~155℃,然后降温至120℃以下,进行热过滤,过滤掉催化剂后,将滤液倒入装有温度计、鼓泡装置及冷凝管的四颈烧瓶中,在真空度为13.30kPa条件下负压蒸馏,蒸至200~245℃停止蒸馏,冷却,收集釜液,之后再经造粒或者粉碎,得到358g4-(a,a-二甲基苄基)二苯胺和4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺混合物产品,得率85.2%。
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