[发明专利]一种高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法有效
申请号: | 200910032140.6 | 申请日: | 2009-07-01 |
公开(公告)号: | CN101597544A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 夏建陵;杨小华;陈瑶;黄坤 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;C09F1/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 冯 慧 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高级 脂肪酸 松香 树脂 二元酸 制备 方法 | ||
1.一种高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤为:
第一步,油脂高压催化水解制备脂肪酸:
将100重量份的含有双键的油脂加入0.3-1重量份的催化剂金属氧化物及50-100重量份的水,搅拌均匀,加热至150-190℃,反应4-8h,反应结束后降温至60-90℃,以酸调节pH值至3~5,再水洗至pH=7,于100~120℃/1~15mmHg条件下蒸馏脱水,得到用于下步聚合反应的高级脂肪酸;调节pH值所用的酸是硫酸、醋酸或磷酸;
第二步,加成聚合反应:
将上述制备的50-95重量份的高级脂肪酸和5-50重量份的松香预混,加入催化剂3-10重量份和助催化剂15-30重量份,维持0.4-1.0MPa压力下,于200℃-280℃进行聚合反应3-6小时,冷却至80℃;测定体系的酸碱度,并调节pH值至7,过滤、水洗,再于230~280℃/1~15mmHg条件下蒸馏,蒸出没有反应的松香和高级脂肪酸,留在蒸馏瓶中的为目标产物二元酸。
2.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,所述催化剂金属氧化物是氧化锌或氧化镁。
3.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,第二步所用催化剂为碳酸锂、醋酸锰、碘、三氯化铝、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,第二步所用助催化剂为活性白土或蒙脱土。
5.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,第二步中调节pH值是使用酸或碱调节,所用酸是:硫酸、磷酸或醋酸,所用碱是碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。
6.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,所述含有双键的油脂是桐油、梓油、小桐子油、光皮树籽油、棉油、豆油、酸化油、油脚中的任意一种。
7.根据权利要求1所述高级脂肪酸与松香树脂酸的二元酸的制备方法,其特征在于,所述的松香的来源是马尾松、湿地松、云南松中任意一种。
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