[发明专利]一种大叶菜酸的制备方法无效
| 申请号： | 200910032514.4 | 申请日： | 2009-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN101597270A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;范淦彬;杨成东 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/02 | 分类号： | C07D303/02;C07D301/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大叶菜酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种大叶菜酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取大叶菜酸的方法。
背景技术
大叶菜为卷柏科植物深绿卷柏的全草。具有祛风，散寒，消肿，止咳的功效。
大叶菜酸是中药大叶菜中含有的一种有效成分，具有多种药理作用。
现有技术中，大叶菜酸的提取方法得率低、纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的大叶菜酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取大叶菜粗粉，加入1-8倍量90％乙醇30-50℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过大孔吸附树脂柱，用10-50％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得
温浸的参数优选为：加入5倍量90％乙醇40℃温浸24小时。
大孔吸附树脂型号为AB-8、H-103、D-101中的一种。
洗脱用乙醇的浓度优选为30％。
采用上述技术方案制备大叶菜酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取大叶菜粗粉10Kg，加入1倍量90％乙醇30℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过AB-8大孔吸附树脂柱，用10％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得大叶菜酸10.3g，HPLC检测纯度为94.6％。
实施例2
取大叶菜粗粉10Kg，加入8倍量90％乙醇50℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过H-103大孔吸附树脂柱，用50％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得大叶菜酸31.8g，HPLC检测纯度为93.9％。
实施例3
取大叶菜粗粉10Kg，加入5倍量90％乙醇40℃温浸24小时，滤过，减压回收乙醇至尽，浸膏加石油醚脱脂后，加水定容至药材1倍量体积，加入等量乙酸乙酯萃取，取水层，滤过，滤液过D-101大孔吸附树脂柱，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙醇∶水(5∶4)重结晶，洗涤，干燥即得大叶菜酸22.5g，HPLC检测纯度为99.5％。
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