[发明专利]一种环淫羊藿苷元的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然药物领域，涉及环淫羊藿苷元的制备方法。

背景技术：

环淫羊藿苷元，3，5-二羟基-4′-甲氧基-6″，6″-二甲基二氢吡喃并<2″，3″：7，8>黄酮，英文名为Cycloicaritin，其结构式如下，是一类多羟基的黄酮类化合物，具有免疫抑制、抗氧化及雌性激素样生物活性。

环淫羊藿苷元(3，5-二羟基-4′-甲氧基-6″，6″-二甲基二氢吡喃并<2″，3″：7，8>黄酮)尚未见制备环淫羊藿苷元的方法报道。

发明内容

本发明提供了一种环淫羊藿苷元的制备方法：

本发明技术方案如下：

一种环淫羊藿苷元的制备方法，其特征是它包括下列步骤：

步骤1、将干燥的淫羊藿，加入30-95％的乙醇或30-100％甲醇回流提取，提取液减压浓缩得膏状物；

步骤2、在步骤1所得的膏状物中加入酸水溶液(每100ml酸水溶液含有2-8ml酸，)，充分搅拌后加热回流1-8h；

步骤3、过滤出固体，弃去滤液，固体用有机溶剂提取，蒸去溶剂，即得环淫羊藿苷元粗品。

上述的制备方法，步骤1中所述的回流提取可以是两次回流提取，第一次加入8-20倍淫羊藿质量的溶剂回流提取，第二次加入6-15倍淫羊藿质量的溶剂回流提取，合并两次提取液，减压浓缩。

上述的制备方法，步骤2中所述的酸，可以是硫酸或盐酸。

上述的制备方法，步骤2中所述的水可以用体积百分浓度为0-95％的乙醇或体积百分浓度为0-100％的甲醇代替。

上述的制备方法，在步骤2和步骤3之间可以增加以下步骤，其他不变。

步骤2.1在步骤2回流结束后，减压浓缩，回收部分溶剂，以增加固体析出；

上述的制备方法，步骤3中所述的有机溶剂，可以是乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、乙醚或氯仿。

上述的制备方法，步骤3所得的环淫羊藿苷元粗品可用乙醇重结晶，得高纯度环淫羊藿苷元。

上述的制备方法，步骤3所得的环淫羊藿苷元粗品可用D101、AB-8树脂或聚酰胺树脂层析提纯。

上述的制备方法，步骤3所述的用大孔D101树脂、AB-8树脂或聚酰胺树层析提纯，是用浓度为2g/ml的环淫羊藿苷元粗品上样，静置2-3h，待树脂充分吸附后，用70％乙醇洗脱至洗脱液无色，弃去，再用95％乙醇洗脱，流速2-3ml/min，收集洗脱液，回收乙醇，干燥得高纯度环淫羊藿苷元。

本发明的方法操作简单可行，制得的环淫羊藿苷元纯度较高，能进行大规模生产。

附图说明：

图1为实例1所得环淫羊藿苷元MS图谱。

图2为实例1所得环淫羊藿苷元¹HNMR图谱。

图3为实例1所得环淫羊藿苷元¹³CNMR图谱。

图4为为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图5为实例2所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图6为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图7为实例3所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图8为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图9为实例4所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图10为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图11为实例5所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图12为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图13为实例6所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图14为为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图15为实例7所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图16为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图17为实例8所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图18为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图19为实例9所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图20为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图21为实例10所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图22为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图23为实例11所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

图24为环淫羊藿苷元对照品HPLC图谱。

图25为实例12所得环淫羊藿苷元HPLC图谱。

具体实施方式：

通过以下实例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实例的任何限制

实施例1：