[发明专利]一种聚羧酸类混凝土分散剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸类混凝土分散剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)自由基共聚反应：单体A和单体C按照1.01∶1～1.5∶1的摩尔比，在以单体B作为溶剂的条件下进行自由基共聚反应，其中：

单体A是(烷基)乙烯基烷基酸酯，用通式(1)表示：

通式(1)中，R₁代表氢原子或者甲基，n为亚甲基的个数，为0～2的整数；

单体B是单烷氧基聚亚烷基二醇醚，用通式(2)表示：

通式(2)中，R₂代表1～20个碳原子的烃基；p表示环氧乙烷的加成数量，为1～200的整数；q表示环氧丙烷的加成数量，为0～25的整数；

单体C是马来酸酐，其酸酐基团提供与醇类物质的酯化能力，其开环后生成的羧酸基团在共聚物中提供吸附点和电斥力；

单体B和单体C的摩尔比例为0.1∶1～1∶1；

(2)酯化接枝反应：将步骤1)制得的聚合物升温酯化，以在由单体C引入的酸酐基团上接枝单体B；

(3)酯化反应结束后，向反应产物加水稀释，并加入碱性物质调整pH值为6.0～8.0。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于通式(1)代表的单体A可以是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丙烯乙酸酯、异丙烯丙酸酯、异丙烯丁酸酯，这些单体单独使用或者两种或者两种以上以任意比例的混合物形式使用。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于通式(2)中如果q等于0，则单体B为环氧乙烷的线性聚合物；当q大于0时，单体B是环氧乙烷和环氧丙烷的聚合物，它们是线性聚合物、无规或者嵌段共聚物；单体B是通式(2)所述任一类型的单烷氧基聚亚烷基二醇醚物质单独使用，或两种或两种以上不同单烷氧基聚亚烷基二醇醚物质以任意比例混合使用。 

4.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于步骤1)中，在通有氮气的配料瓶中加入一部分的单体B，再依次投入单体C、引发剂和链转移剂，搅拌溶解制成物料G；用剩余量的单体B在通有氮气的反应容器内打底，升温至反应温度60～100℃，同时滴加单体A和物料G；打底部分的单体B占单体B总重量的20～90％。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于引发剂是过氧化物、偶氮类化合物或者氢过氧化物中的一种或一种以上任意比例的混合物，其用量为单体A+B+C总重量的0.5～5％。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于链转移剂是十二硫醇、十六硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸或3-巯基丙酸的一种或者一种以上任意比例的混合物，其用量为单体A+C总重量的0.1～2.0％。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于物料G的制备温度为20～60℃。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤1)滴加单体A和物料G的时间为2～3小时，保温反应的时间为2小时。

9.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于步骤2)酯化反应的温度为100～160℃，时间为1～3小时。

10.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于步骤3)中使用的碱性物选自氨水、有机胺、单价金属或者二价金属的氢氧化物或其碳酸盐。

11.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于酯化反应结束后，向反应产物加水稀释至质量浓度为60％。

12.如权利要求1或2或3所的制备方法，其特征在于最终产物聚羧酸类混凝土分散剂的分子量在10,000～80,000之间。