[发明专利]一种制备桥型硼酸酯润滑剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种车用润滑剂的制备方法，尤其是一种制备桥型硼酸酯润滑剂的方法，属于复酯合成技术领域。

背景技术

复酯是多元酸和多元醇的低聚物，是一种广泛应用于润滑油领域的酯类物质，是具有较高的沸点、闪点，并且具备较为优越的低温润滑性能和极佳的润滑性能，在高温润滑油、制动液、液压油中广泛应用。目前，制备复杂的桥型硼酸酯的方法仅限于传统的酯化工艺，此种工艺也得到很多国内外研究工作者的关注。已知的该类硼酸酯的合成方法可以参见专利号为4088590、名称为《Hydraulic fluidcontaining tertiary butyl ethers》的美国专利、专利号为1644895、名称为《Bremsfluessigkeite》的德国专利、以及专利号为4204972、名称为《Hydraulic fluids comprising nitrogen-containing boricacidesters》的美国专利。以上几种合成方法对整个复酯合成的工艺过程描述很少，也没有涉及到对复酯结构的整体的设计以及如何通过反应过程的控制来实现该结构的合成，以上专利中通常采用一步法合成硼酸酯，因此所获得硼酸酯的产物复杂、目标产物收率低，副产物多，导致硼酸酯的性能难以提高，得不到具备高性能制动液用的桥型硼酸酯产品。

发明内容

本发明的目的是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种副产物少、目标产物收率高的制备桥型硼酸酯润滑剂的方法。

本发明的方法采用二步酯化反应来完成，主要反应方程式如下，在加热条件下进行第一步酯化反应，

主反应：

副反应：

在加热条件下进行第二步酯化反应，

主反应：

副反应：

以上反应式中R1为烷基，R2是含有醚键的脂肪烃。由反应方程式看出：采用两步酯化反应有效地减少副反应产物的生成。

根据上述反应方程式，本发明的制备方法包括以下步骤：

a、将硼酸和二元醇按摩尔比2.0～3.0∶1.0的比例与占总反应物质量50％～70％的带水溶剂，在130℃～170℃条件下进行第一步酯化反应，生成95％以上理论值的酯化水；

b、将所述酯化水降温至60℃～80℃后，加入与所述二元醇摩尔比为4.0～5.0∶1的单元醇，温度控制在150℃～180℃进行第二步酯化反应，同时通入氮气，在-0.04MPa～-0.06MPa表压下，当反应进行到气相温度降至50℃～70℃时，反应结束，得到第二步酯化产物；

c、在所述第二步酯化产物中加入占反应物总质量1％～2％的硅藻土，在90℃～100℃、表压-0.08MPa～-0.09MPa的条件下脱水搅拌(通过搅拌真空脱水)，精制过滤得到桥型硼酸酯润滑剂。

本发明的目的通过以下技术方案进一步完善：

所述步骤c中，得到桥型硼酸酯润滑剂后立即输送至通入0.15±0.5mpa氮气的不锈钢储罐中储存。

所述二元醇通常采用乙二醇、二乙二醇或三乙二醇。

所述带水溶剂可以在反应过程中将水带出，而自身循环回流，通常可采用环己烷、甲苯或石油醚等。

所述单元醇通常采用三乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、三乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚。

所述第一步酯化反应的时间为3～4小时。

本发明的有益效果是：通过分步酯化和载气酯化工艺，载气步骤和脱水步骤同步进行，得到目标产物的同时，减少了传统合成方法中生成的副产物，提高了硼酸酯的性能，且该合成的桥型硼酸酯可以适用于高级制动液用的硼酸酯。

本发明所得桥型硼酸酯的指标见下表：

  项目  质量指标  平衡回流沸点  V_40℃粘度(mm²/s)  水解稳定性(t/s)  ＞300℃  30～50  ＞100