[发明专利]偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种偏三甲苯与茚满的萃取精 馏分离方法。

背景技术

偏三甲苯与茚满均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，茚满是 制造合成树脂的原料，偏三甲苯在化工生产中应用广泛，可以用来制备维生 素、二甲苯、偏苯三酸酐、均三甲苯、均四甲苯和均苯四甲酸二酐等，二者 均存在于乙烯生产的副产物-裂解重芳烃中，其中含偏三甲苯约5％，茚满 1～2％。因为茚满的存在对三甲苯后续反应中催化剂极为不利，所以需要将 二者彻底分离。

由于偏三甲苯沸点(168.0℃)和茚满沸点(176.0℃)接近，若以普通 精馏方法对其进一步分离精制，则能耗太大，直接影响了这部分资源的进一 步开发利用。以2008年为例，中国裂解重芳烃年产量约为300万吨，若将 其中偏三甲苯与茚满分离提纯，可年产偏三甲苯15万吨、茚满3万吨左右， 不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，该方法 以工业偏三甲苯与茚满混合物为原料(含80％偏三甲苯、20％茚满)，以环 丁砜为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯偏三甲苯，同时回收茚满，溶剂 环丁砜经过再生可循环使用。本方法与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品 纯度更高，回收率更高，能耗更低。

完成上述发明任务的技术方案是：一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离 方法，其特征在于，步骤如下，

(1).以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃 取精馏塔；

(2).分离后，塔顶为高纯度偏三甲苯(≥99.5％)，塔釜为溶剂环丁砜+ 茚满；

(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满 (≥98％)，塔釜为溶剂环丁砜；

(4).塔顶采出的茚满可直接作为合成树脂原料；塔釜溶剂环丁砜可送回 萃取精馏塔循环使用。

本发明所述的溶剂与原料混合物的“一定配比”是指：溶剂与原料混合 物的质量比为2/1-4/1，最优比例为3/1。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件， 分离后可得到高纯度偏三甲苯，同时茚满回收率≥97％。

本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为工业 偏三甲苯与茚满混合物(含80％偏三甲苯、20％茚满)，以环丁砜为溶剂， 首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥99.5％的偏三甲 苯，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏处理，一方面可回收原料中的茚满， 另一方面可使萃取精馏的溶剂环丁砜得以循环使用，通过两塔操作，可得到 纯度≥99.5％的偏三甲苯产品，并同时使茚满回收率≥97％。与常规使用的普 通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。

同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造 成问题。

附图说明

图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。

具体实施方式

实施例1、萃取精馏分离偏三甲苯与茚满的方法，参照图1所示工艺流 程和表1所示工艺参数，原料①为原料混合物，其中偏三甲苯与茚满的质量 含量分别为80％、20％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为环丁砜，流量为15Kg/h， 萃取精馏塔T1塔顶温度为168～169℃，塔釜温度为255～260℃，回流比控制 在4～5，塔顶采出物③流量为4Kg/h，组成为x_偏三甲苯＝0.9962、x_茚满＝0.0038， 塔釜出料④流量为21Kg/h，组成为x_环丁砜＝0.9524、x_偏三甲苯＝0.0007、x_茚满＝0.0469，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温 度为176～177℃，塔釜温度为270℃左右，回流比控制在4～5，塔顶采出物 ⑦流量为1Kg/h，组成为x_偏三甲苯＝0.0151，x_茚满＝0.9849，塔釜出料⑨流量为 20Kg/h，其中环丁砜质量含量≥99.7％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器， 2、4为再沸器。①～⑨为流股名称(表2)。

表1各塔工艺条件