[发明专利]一种聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料及其制备方法无效
申请号: | 200910033296.6 | 申请日: | 2009-06-15 |
公开(公告)号: | CN101921477A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 陈桥;吴祯祺;吴刚 | 申请(专利权)人: | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K7/22;C08K7/26;C08G73/06 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 226009 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机/无机杂化材料领域,具体涉及一种新型聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料及其制备方法。
背景技术
目前,蜜胺树脂,环氧树脂,不饱和聚酯树脂,双马来酰亚胺及聚酰亚胺等热固性树脂已被广泛应用于各领域中。但它们都存在一些缺点,如:蜜胺树脂固化时会产生挥发性的副产物;环氧树脂及不饱和聚酯树脂的阻燃性差,固化时存在较大体积收缩;双马来酰亚胺及聚酰亚胺价格较高。与之相比,聚苯并噁嗪克服了上述性能缺点,成本上也有一定的优势,所以作为一种具有较大潜力的高性能材料,其有望代替蜜胺树脂,环氧树脂,不饱和聚酯树脂,双马来酰亚胺及聚酰亚胺等高性能材料而被广泛应用于电工、电子、信息、军事、航空和航天等各个领域。
聚苯并噁嗪是以苯并噁嗪类化合物为中间体,在加热或催化剂的作用下,使其发生开环聚合,生成含氮且类似酚醛树脂的网状结构的聚合物。而中间体——苯并噁嗪类化合物一般采用伯胺类化合物、酚类化合物和甲醛缩合而成。苯并噁嗪类化合物的合成及其发生开环聚合的反应式如下:
作为在传统的酚醛树脂的基础上发展起来的一类新型热固型树脂,聚苯并噁嗪不仅保持了传统酚醛树脂耐高温特性、阻燃性能、良好的电性能以及力学性能,而且改进了酚醛树脂脆性大、固化时有小分子释放、强酸催化腐蚀设备、以及污染环境等不足之处,此外其还具有低吸水性、较低的介电常数,固化过程中体积收缩近似零以及分子可设计性强等特性。
由于聚苯并噁嗪同时具有优良的介电特性及耐热性,其亦可作为基板及封装材料等应用于电子领域。但为了应对近年来对电子部件高密度化(小型化)及信号传递高速化的要求,低介电常数的聚苯并噁嗪将具有更为广阔的应用前景。目前,改善聚苯噁秦介电常数较为常用的手段是:利用不同原材料获得具有特定结构的苯并噁秦类化合物,如CN 101273081 A,CN101228207A。虽然通过这种方法可获得性能良好的聚苯并噁嗪,但是具特殊结构原材料的使用会明显提高其生产成本。截至目前,通过有机-无机杂化的方法改善聚苯并噁嗪介电性能的研究尚无文献报道。
自1992年Mobil公司研究人员首次报道具有规整孔道结构的M41S系列介孔分子筛以来,介孔分子筛就以其独特的长程有序的孔结构、狭窄的孔径分布、高比表面积、高孔隙率和较高的热稳定性[Nature 1992,359,710]等优异特性,迅速引起了广泛关注。利用介孔分子筛的规整孔结构和孔道的可修饰性特点,不仅可以作为烯烃和其它气态单体聚合的纳米反应器,得到纳米纤维或纳米聚合物导线[Science,1999,285,2113],而且可以作为无机粒子与有机聚合物杂化制备具有高孔隙率和良好界面结构的杂化材料。
将介孔分子筛用于制备低介电杂化材料方面的研究已经引起学者的关注,在聚酰亚胺或者环氧树脂引入少量的介孔分子筛可以明显降低基体材料的介电常数[Polymer48(2007)318-329;Composites Science and Technology(2008),1570-1578;CN1783357A],但同时会引起基体树脂材料原有性能的损失。基于上述,本发明首先采用溶液混合的方法制备了苯并噁嗪类化合物/介孔分子筛复合前驱物,而后经分段固化获得聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料,其在降低了聚苯并噁嗪介电常数的同时,提高或保持了其原有机械性能。
而将介孔分子筛用于制备低介电杂化材料方面的研究尚处于起步的阶段,介孔分子筛的引入,能否降低材料的介电常数与很多因素有关,其中最重要的只有介孔分子筛在体系中达到均匀分散,才能达到降低材料介电常数同时,保持其原有性能的目的。本发明的发明点在于提高了聚苯并噁嗪原有性能的同时,降低了其介电常数。将无机物引入到聚合物中,由于两者相容性差,势必会引起材料原有性能的降低,本发明通过特定的制备工艺,获得的杂化材料的性能不只是单纯材料自身性能的叠加,而是存在协同效应的。
发明内容
本发明的目的是避免上述不足之处提供一种聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料。
本发明的另一目的是提供上述聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种聚苯并噁嗪/介孔分子筛杂化材料,主要由苯并噁嗪类化合物和介孔分子筛组成,其中介孔分子筛在杂化材料中的质量百分含量为0.5~15%,为了使介孔分子筛在聚合物基体中分散更为均匀,不发生团聚,介孔分子筛在杂化材料中的质量百分含量优选为1-7%。
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