[发明专利]一种低卤素含量羧酸季铵盐离子液体的制法

权利要求书

1.一种低卤素含量的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是它包括下列步骤：

步骤1.在极性的有机溶剂中加入卤化季铵盐与碱金属氢氧化物，在0～40℃搅拌反应0.5～24小时，过滤除去金属卤化物沉淀，得到相应的季铵碱溶液，反应中卤化季铵盐与碱金属氢氧化物的物质的量之比为1∶1.0至1∶1.2；

步骤2.步骤1生成的溶液中仍然含有少量的卤素离子，用Mohr法标定其含量后，加入用水浸湿的氧化银湿粉体，水的质量为氧化银质量的1/10，卤素离子与氧化银物质的量之比为2∶1至2∶1.5，避光室温搅拌1至6小时，过滤除去不溶物；

步骤3.用与步骤1中相同的极性溶剂配制质量浓度为10～50％的羧酸溶液，在室温条件下加入步骤2得到的季铵碱溶液，反应0.5～6小时，生成水和羧酸季铵盐离子液体，蒸发干燥除去溶剂和水，即得到目标产物羧酸季铵盐离子液体的粗产品。其中，季铵碱溶液中氢氧根离子与羧酸的物质的量之比为m∶1，m＝1，2…，m≤n，n为一分子羧酸中质子氢的个数；

步骤4.将步骤3中得到的羧酸季铵盐离子液体粗产品溶于1～5倍体积量的另一极性有机溶剂中，过滤、蒸发回收溶剂、并烘干，得到低卤素含量的精制羧酸季铵盐离子液体。

2.根据权利要求1所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤1中所述的卤化季铵盐是卤化N，N，N，N-四烷基季铵盐，或是卤化N，N′-二烷基咪唑盐，或者是卤化N-烷基吡啶盐，其中，烷基是1～8个碳原子的直链或支链烷基、芳烷基或烯烷基。

3.根据权利要求2所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤1中所述的卤化季铵盐的烷基中，烷基上具有羟基或烷氧基，且各个烷基的碳原子数目相同或不同。

4.根据权利要求1所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤1中所述的极性的有机溶剂是C₁～C₄的醇类。

5.根据权利要求1所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤1所用的极性有机溶剂中加入与有机溶剂体积比为1∶200～1∶20的水，以加快反应速度。

6.根据权利要求1所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤3中所述的羧酸是碳原子数为1～8的一元羧酸；或是碳原子数为1～8的多元羧酸。

7.根据权利要求6所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：羧酸在其主链上连有羟基、烷氧基或支链烷基。

8.根据权利要求6所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：当所述的羧酸是一元酸时，季铵碱溶液中氢氧根离子与羧酸中的质子氢的物质的量之比为1∶1；所述羧酸是二元酸时，季铵碱溶液中氢氧根离子与羧酸中的质子氢的物质的量之比为1∶2或1∶1；所述羧酸是三元酸时，季铵碱溶液中氢氧根离子与羧酸中的质子氢的物质的量之比为1∶3或2∶3或1∶1。

9.根据权利要求1所述的羧酸季铵盐离子液体的制备方法，其特征是：步骤4中所述的有机溶剂是醇、卤代烷或腈类，或者是卤代烷与腈类的混合溶剂。