[发明专利]一种纳米卤化银胶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米卤化银胶体的制备方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术

卤化银纳米材料是一种非常重要的光敏剂，已用于制造光色玻璃和医疗器械等。它作为红外晶体光纤的首选材料之一，在红外传感器、红外传像、红外激光能量传输等方面大有发展前途；作为一种光信息载体，具有记录和保存光信息的功能，它所特有的光敏性能使之在成像科学领域中一直占据着重要地位。近二十年来，纳米粒子化学和物理的迅速发展对于推动成像科学技术前进产生了不可低估的影响，纳米超级细颗粒卤化银的制备与性能研究十分活跃，它不仅对于深入认识卤化银成像机理具有重要意义，而且在形成新的特殊照相材料等方面起着关键性作用。另外卤化银纳米粒子还具有很好的抑菌作用，可广泛应用于各种抗菌药物。其中碘化银还是一种很好的冷云内人工冰核，是国内、外人工影响天气作业中应用最广泛、成效最显著的成核剂。采用纳米级超细颗粒的碘化银制作人工降雨催化剂，其效果更为突出。这些不可替代的作用使得卤化银成为目前应用最广、需求最迫切的纳米材料之一。

制备卤化银乳剂的方法有很多，如Lippman法、Crowford双注法、PVA抑制法、可逆胶束法和络合沉淀法等。

中国发明专利CN1850613A“一种耐温纳米AgCl溶胶的制备方法”中，公开了一种制备纳米AgCl溶胶的方法，采用可溶性的氯化物溶液为原料，甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮等作为分散剂，搅拌均匀后加热至25～100℃，调节pH值，滴加AgNO₃和分散剂，制得的纳米溶胶用超声波处理1h，得到平均粒径为20～70nm的AgCl溶胶。在一定的温度下，此纳米溶胶在织物上吸附量高，吸附牢固不易被洗掉。

中国发明专利申请CN101279275A“纳米银/氯化银可见光光催化材料及其 制备方法”中，采用固相烧结法合成钼酸银，与浓盐酸混合后放入高压反应釜，150～220℃下保持48～72小时，得到AgCl沉淀，将该沉淀与硝酸银的水溶液混合，加入谷氨酸，70℃下回流，得到纳米银/氯化银光催化剂。该方法利用纳米银颗粒的等离子效应，有效地抑制了氯化银分解，能够更有效的利用太阳光的能量。

中国发明专利申请CN101264335A公开了含氯化银纳米粒子细菌纤维素膜及其制备方法和用途，利用纤维素特有的三维网状微纤结构和高氧密度构成氯化银纳米粒子原位合成的有效纳米反应器的原理，反复在银盐和氯化盐溶液中浸泡、冲洗、最后干燥处理，所得细菌纤维素膜的微纤表面附着有氯化银纳米粒子，粒径为10～300nm。

中国发明专利申请CN101337687A公开了一种半固态法制备纳米级氯化银粉末的方法，以AgNO₃和KCl为原料，采用磺化琥珀酸盐、聚乙二醇类或脂肪醇氧乙烯醚分散剂，在润湿的状态下研磨，进行原位半固态反应，最后通过纯化、干燥成型，得到AgCl固体粉末。产率可达91～95％，所制得的AgCl粉末为规则球形，分散较好，粒径为50～70nm，分布均匀。

中国发明专利申请CN1556441A公开了水分散纳米溴化银照相乳剂的制备，以EDTA、氨水等为银络合剂，聚乙烯吡咯烷酮等为分散剂，碱金属的溴化物为溴源，在强烈搅拌，暗室、水浴控温等条件下，采用滴加反应，得到纳米溴化银乳剂，该纳米溴化银乳剂是一种水分散的照相乳剂，不含明胶，溴化银粒径为20～50nm，分散性和稳定性都很好。

中国发明专利申请CN101225523A公开了长寿命胶态纳米溴化银的制备方法，以十六烷基三甲基溴化氨为电解液，金属银棒为电极，通过电解的方法得到胶态纳米溴化银，稳定性较好，有效地解决了保存和配制过程中溴化银遇紫外线或可见光很快发生分解的问题。

中国发明专利CN1673093A公开了一种纳米碘化银粉体的制备方法，分别将含有络合剂(柠檬酸、氨基乙酸等)和分散剂(十二烷基磺酸钠等)的硝酸银溶液和碘化钾滴加混合，充分搅拌，静置沉降，得到纳米碘化银沉淀。碘化银的粒径为100nm以内。

但是，上述方法都比较复杂，都需要加入各种表面活性剂和分散剂，这无疑增加了成本，同时也给产物提纯带来了难度，更重要的是不利于环保。

发明内容

本发明的目的在于克服目前卤化银制备中存在的不足，提出一种纳米卤化银胶体的制备方法，该方法工艺简单、绿色环保，且所得产品具有尺寸均匀、分散稳定的优点。

实现本发明目的所采用的技术方案是：一种纳米卤化银胶体的制备方法，包括如下步骤：