[发明专利]一种4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法有效
| 申请号： | 200910035012.7 | 申请日： | 2009-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN101648911A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 芮忠南;秦必政;顾起财;韦永飞;俞建良 | 申请（专利权）人： | 南京第一农药集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 211300江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二甲基吡啶 氧化物 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法，该方法是以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化和硝化反应后制备得到4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物，其特征在于向硝化反应得到的4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物反应液中加入碱，调节pH值至4～6，固体析出，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼后萃取滤液，分层后，减压蒸馏有机相得到4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物粗品，再采用无水甲醇对粗品进行洗涤、过滤。
2.根据权利要求1所述的4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法，其特征在于采用无水甲醇洗涤、过滤后用石油醚重结晶。
3.根据权利要求1所述4-硝基-3，5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法，其特征在于所选有机溶剂为：二氯甲烷、甲苯或氯仿。
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