[发明专利]一种4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法有效
申请号: | 200910035012.7 | 申请日: | 2009-09-14 |
公开(公告)号: | CN101648911A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 芮忠南;秦必政;顾起财;韦永飞;俞建良 | 申请(专利权)人: | 南京第一农药集团有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 211300江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 二甲基吡啶 氧化物 提纯 方法 | ||
1.一种4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法,该方法是以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化和硝化反应后制备得到4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物,其特征在于向硝化反应得到的4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物反应液中加入碱,调节pH值至4~6,固体析出,过滤,用有机溶剂洗涤滤饼后萃取滤液,分层后,减压蒸馏有机相得到4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物粗品,再采用无水甲醇对粗品进行洗涤、过滤。
2.根据权利要求1所述的4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法,其特征在于采用无水甲醇洗涤、过滤后用石油醚重结晶。
3.根据权利要求1所述4-硝基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物的提纯方法,其特征在于所选有机溶剂为:二氯甲烷、甲苯或氯仿。
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