[发明专利]一种碳化硅冶炼炉中心高温区域温度在线监测与试验方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种温度在线测量与试验方法，尤其是特别涉及一种碳化硅冶炼炉中心高温区域温度在线监测与试验方法，用以实现碳化硅冶炼炉炉心高温区域的间接在线测量。

背景技术

碳化硅材料因其诸多的优良特性，如高强度、耐高温、耐磨、宽带隙等而被广泛应用于磨料磨具、耐火材料、化工、航空航天、微电子等领域。工业化生产碳化硅仍采用传统的电阻炉式的Acheson法。电阻炉一般为卧式，两端为石墨电极，中间为炉心和炉料。

其反应方程式为：

SiO₂+3C→SiC+2CO↑-125.86Kcal

化学反应式表明，碳化硅生成反应是一个吸热反应，在高温(1800～2400℃)条件下进行，在此温度区间内，温度越高反应越快。当温度超过2400℃时，生成的碳化硅会再度分解。

SiC→Si_蒸汽↑+C_石墨态

形成石墨粉，分解的Si蒸汽逸出后，再与较低温度下的C质发生反应。这样就降低了一级品的产量和品质、白白浪费了电能。碳化硅冶炼时其炉内温度是呈炉心到周边递减的分布，为了使非炉心区域也能达到生成碳化硅的温度(1800℃)，应该控制炉心温度低于且接近碳化硅再分解临界温度(2400℃)。

准确控制碳化硅冶炼炉炉心温度对提高碳化硅的品质和产量、减少生产周期及节能降耗意义重大，炉心温度的在线实时测量是准确控制炉心温度的基础和前提。

目前测量1700℃以上的高温，通常采用非接触的辐射测温法，但是这些方法只能测量对象表面的温度。而碳化硅生成区外层有较厚的反应料、乏料、保温料等，采用非接触法难以观测到碳化硅冶炼炉中心高温区域。如用标准贵金属热电偶接触式测温，测温上限通常在1700℃以下；而碳化硅冶炼炉中心高温区域温度通常在2000℃以上，故难以直接采用。

接触式测温上限大于1750℃时虽然也可以采用非国际标准的钨铼系列热电偶。钨铼热电偶的特点是：热电极丝熔点高(可达3300℃)，蒸气压低，极易氧化；在非氧化性环境中化学稳定性好；电动势大，灵敏度高。在高于2300℃时，数据分散，测量准确度下降。但是钨铼热电偶极易氧化，仅适于在惰性或干燥氢气中使用，或用致密的保护管使其与氧隔绝才能使用。不能不加保护的使用在含碳环境下(如在含碳氢化合物的环境下使用，温度超过1000℃即极易受腐蚀)。国内已有商品化的钨铼热电偶和保护套管一体的温度传感器组件(采用钼材料套管，最大可测量温度为2315℃)，但其也不能连续工作在碳化硅冶炼炉这样的高温含碳气氛的空气里面，如果连续使用会大大降低其精度和使用寿命，通常在2250℃连续工作最多30分钟，该套管就会变形、损毁(势必使得钨铼热电偶氧化烧毁，测温信号终止)，而这种钼材料套管的使用成本很高，套管长度1000mm左右的钨铼热电偶传感器组件单价约需人民币20000元，任何一家碳化硅冶炼企业均无法承受碳化硅的冶炼频繁更换这样昂贵的钨铼热电偶传感器组件。

由于碳化硅冶炼中心高温区域温度测量的所面对的上述诸多难题，因此国内目前的碳化硅的冶炼基本上是靠工人经验操作，导致冶炼成品率低下，产品单位(吨)电耗高企，且波动幅度很大。

发明内容

本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种碳化硅冶炼炉中心高温区域温度在线监测与试验方法。解决了碳化硅冶炼炉中心2000℃以上高温在线连续测量的问题，从而为碳化硅冶炼过程的实时科学控制、节能增效提供了行之有效的方法；可较好地解决长期以来我国碳化硅冶炼行业因非接触辐射测温方法无法准确探测碳化硅冶炼炉中心区域温度，而接触式钨铼系列热电偶在高温下极易氧化、使用寿命很短、且损耗极高的问题。

本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：

本发明提出一种碳化硅冶炼炉中心高温区域温度在线监测方法，其特征在于采用一个B型热电偶测量距冶炼炉石墨电极中心轴线选定距离H处的区域温度值；当炉心区域温度低于1750℃，采用另一个B型热电偶以周期T测量炉心区域温度值；当炉心区域温度高于1750℃，采用钨铼热电偶以周期T从炉顶测量孔插入至冶炼炉炉心测量炉心区域温度值，直至冶炼炉炉心达到冶炼允许的上限温度；

一种碳化硅冶炼炉中心高温区域温度在线试验方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以碳化硅冶炼炉炉心温度为准，同步采样距冶炼炉石墨电极中心轴线选定距离H处和碳化硅冶炼炉炉心两点处的温度并对应存储，直到直至冶炼炉炉心温度达到冶炼允许的上限温度；