[发明专利]乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法

权利要求书

1.乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

固体催化剂的制备方法：

取一定量的TiCl₄溶液，用稀氨水充分搅拌水解，至溶液呈弱碱性，沉淀完毕，静置24小时后过滤，用去离子水洗涤沉淀至无氯离子，放置烘箱中在110～135℃烘干得到TiO₂；将TiO₂研磨成细粉，在浓硫酸中浸泡10～12小时，过滤，再放置到烘箱中于110～135℃范围内烘干；再在马弗炉中于一定温度下活化3～6小时，得到固体催化剂；

柠檬酸三正丁酯的制备：

将柠檬酸、正丁醇、甲苯和氯化苄基三乙胺连同固体催化剂加入烧瓶中，在烧瓶上接分水器，加热回流4～6小时，同时将水分出；待反应结束后，降至室温，将催化剂过滤除去，回收再用，升温蒸出未反应的正丁醇和甲苯；用10％碳酸钾溶液调至中性后，用无水氯化钙干燥，得到柠檬酸三正丁酯；

乙酰柠檬酸三正丁酯粗品的制备：

将柠檬酸三正丁酯和醋酸酐连同催化剂加入烧瓶中，于温度70～90℃范围，反应1～2.5小时，得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品；

乙酰柠檬酸三正丁酯的制备：

将上述粗品过滤，除去催化剂，蒸出醋酸酐和醋酸，再用液碱洗涤，用水洗涤至中性后，用无水氯化钙干燥，得到产品乙酰柠檬酸三正丁酯。

2.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备固体催化剂的过程中，所述稀氨水的浓度为12％。

3.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备固体催化剂的过程中，所述TiO₂研磨成80～100目的细粉。

4.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备固体催化剂的过程中，所述马弗炉的温度设置在500～550℃范围。

5.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备柠檬酸三正丁酯的过程中，所述柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1∶4～6。

6.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备柠檬酸三正丁酯的过程中，所述氯化苄基三乙胺用量为柠檬酸质量的0.5～2％。

7.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备柠檬酸三正丁酯的过程中，所述固体催化剂用量为柠檬酸质量的2～5％。

8.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备乙酰柠檬酸三正丁酯粗品的过程中，所述柠檬酸三正丁酯与醋酸酐的摩尔比为1∶1.6～2.5。

9.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备乙酰柠檬酸三正丁酯粗品的过程中，所述固体催化剂用量为柠檬酸三正丁酯质量的3～6％。

10.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，其特征在于所述的制备乙酰柠檬酸三正丁酯的过程中，所述液碱的浓度为10％。