[发明专利]水蒸气蒸馏制溴法

权利要求书

1.一种水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，其步骤如下：

(1)氧化蒸馏：将pH为2.5～3.5的原料卤水打入高位槽(1)，卤水从高位槽(1)流入预热器(2)，经预热器(2)预热后由溴塔(3)的塔顶进入溴塔(3)内，从溴塔(3)底部通入氯气和蒸汽，溴塔(3)内进行氧化蒸馏反应后，提溴废液从溴塔(3)底部排出，溴、氯气和水的混合汽则从溴塔(3)上部排出至冷凝器(5)中；

(2)冷凝：溴、氯气和水的混合汽在冷凝器(5)中冷凝，冷凝后得溴与溴水混合物，未凝气体经管路排出；

(3)分离：将冷凝得到的溴与溴水混合物通过管路流入分离瓶(6)中，由于比重不同，溴与溴水混合物在分离瓶(6)中自然分层，上层溴水通过管路回流至溴塔(3)内，下层粗溴则从分离瓶(6)下部经管路流至精馏塔釜(7)内；

(4)精馏：精馏在精馏塔釜(7)内进行，精馏时的加热温度为58～58.5℃，精馏时从精馏塔釜(7)的顶部排出混合气体，混合气体经管路进入回流冷凝器(9)冷凝，冷凝液经管路回流至精馏塔釜(7)内，未凝气体经管路排出，精馏塔釜(7)的加热釜内的溴液排至冷却器(8)，得精溴。

2.根据权利要求1所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，它还设有回收塔(4)，回收塔(4)内通入常温卤水，步骤(2)与/或步骤(4)所述的未凝气体经管路排出至回收塔(4)内，经卤水回收后进入溴塔(3)， 并将其余未回收气体排放。

3.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(1)中，溴塔(3)内的配氯率为110～120％，所述的配氯率为实际给氯量与理论给氯量的百分比。

4.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(1)中，当卤水进入溴塔(3)内的流量为2～9米³/时，卤水在预热器(2)中的预热温度为60～75℃。

5.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(1)中，蒸汽的供给量根据溴、氯气和水的混合汽的出塔口温度来调节，溴、氯气和水的混合汽出塔口温度控制在80～90℃。

6.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(2)中，冷凝器(5)的冷凝温度为20～30℃。

7.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的分离瓶(6)中溴水与溴液的分界线为分离水准层，设分离水准层至溴水层表面的高度为H，分离水准层至液溴出口(10)中心线的高度为h，则：H＝3h。

8.根据权利要求1所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在分离瓶(6)的一侧装一个压力平衡管(11)。

9.根据权利要求1或2所述的水蒸汽蒸馏制溴法，其特征在于，在步骤(4)中，精馏时回流冷凝器(9)的冷凝温度为30～35℃。