[发明专利]一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法

权利要求书

1.一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)取100重量份的麦草碱木质素，加入蒸馏水250～350重量份水，搅拌，用稀硫酸调整溶液的pH值至2～4，过滤，得麦草碱木质素沉淀物；

(2)将步骤(1)所得麦草碱木素沉淀物溶于300～500重量份质量浓度为2～3％的NaOH溶液中，水浴加热至45～55℃，将自由基引发剂加入到麦草碱木质素溶液中，升温至65～75℃下进行木质素的自由基降解反应10～50分钟；所述自由基引发剂为5～30重量份的过硫酸铵和2～5重量份的硫酸亚铁；

(3)在步骤(2)中的溶液中加入7～15重量份多聚甲醛，在250～350W功率的微波辐射下，控制温度为70～80℃，反应10～20分钟；

(4)将20～50重量份亚硫酸钠磺化剂加入到步骤(3)反应所得产物中，在微波功率为300W～1200W微波辐射下，调节温度到80～90℃，磺化反应1.0～2.5小时，反应结束后，产物加酸调节pH值至6，离心除去不溶物，喷雾干燥得到深褐色木质素磺酸钠粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的NaOH质量浓度为2.5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中施加的微波功率为300W。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)外加微波场作用于碱木质素的磺化反应中，微波功率为500W～1000W。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述自由基引发剂加入到麦草碱木质素溶液中是将自由基引发剂溶于40～60重量份水中配成水溶液滴加入到麦草碱木质素溶液中。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸钠磺化剂是溶解于40～60重量份水中配成水溶液后再加入到步骤(3)反应所得产物中。