[发明专利]一种银杏内酯K的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，更具体地说，涉及一种银杏内酯K制备方法。

技术背景

随着银杏叶研究的发展，现已证明：银杏叶的活性成分主要是黄酮和内酯类化合物。银杏内酯是仅在银杏叶中发现的一类具有特殊结构及显著药理活性的重要成分，迄今尚未发现存在于其他任何植物中。更重要的是它们具有独特的药理作用和治疗价值。已经发现的银杏内酯类化合物有：银杏内酯K(BN52020)、银杏内酯B(BN52021)、银杏内酯C(N52022)、银杏内酯M(BN52023)、银杏内酯J(SN52024)及白果内酯，已证明银杏内酯均为强血小板活化因子(PAF)受体拮抗剂。随着对银杏叶中有效药用成分的明确，单一有效成分新药成为近十年来法国、英国、德国和美国等国家竞相开发的目标。对银杏叶中有效成分的深人研究，发现银杏内酯类化合物均具有很高的药用价值。

银杏内酯K为银杏内酯类化合物，是强血小板活化因子(PAF)受体拮抗剂，对心脑血管疾病具有显著的治疗作用，具有很广泛的药学应用前景，楼凤昌等人在专利ZL02128965.4中通过制备液相等手段制备了微量的银杏内酯K，但是银杏内酯K在天然产物中含量极其稀少，该制备方法因成本过高也缺少实际应用价值。

发明内容

本发明的目的提供一种银杏内酯K化合物制备方法。银杏内酯K制备方法是采取以下方案实现：

一种银杏内酯K由银杏内酯B加入酸经反应后脱水生成；

一种银杏内酯K反应加入的酸可为盐酸和硫酸；

一种银杏内酯K反应所用溶剂为乙醇或甲醇或者丙酮，上述溶剂可加或者不加水；

本发明所用银杏内酯B可以通过购买或者依据公开的提取方法获得；

本发明反应流程如下：取10g银杏内酯B，加入30ml无水乙醇加热溶解，加入浓硫酸10ml，油浴130℃下反应4小时，溶液加入NaOH调节pH，浓缩至干，加入甲醇溶解后结晶，即得银杏内酯K。

本发明提出生产银杏内酯K方法，反应条件简单，成品得率高。

具体实施方式

以下通过实施例，对本发明进行进一步说明，具体实施方式不限于实施例所述。

实施例1

取10g银杏内酯B，加入浓盐酸10ml，油浴110℃，经过12小时反应，过滤获得粗产物，加入适量乙醇结晶，得到银杏内酯K。

实施例2

取10g银杏内酯B，加入浓硫酸15ml，水浴90℃，经过24小时反应，过滤获得粗产物，加入适量甲醇结晶，得到银杏内酯K。

实施例3

取10g银杏内酯B，加入浓硫酸30ml，水浴100℃，经过16小时反应，过滤获得粗产物，加入NaOH调节pH至5.0，加入适量甲醇结晶，得到银杏内酯K。

实施例4

取10g银杏内酯B，加入浓硫酸50ml，水浴100℃，经过16小时反应，过滤获得粗产物，加入NaOH调节pH至8.0，加入适量乙醇结晶，得到银杏内酯K。