[发明专利]复合光催化剂降解农药残留

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级光催化剂的制备方法，具体地说是涉及一种便于操作的农药残留降解水溶液及其制备方法。

背景技术

农作物是人类主要的食品来源，对农作物喷洒农药实施病虫害防治的技术可以挽回产量损失的10％-20％，见效快、效果直接的农药使用成为保障农业生产的主要措施。但是，农药的大量使用和滥用的危害范围很广，在大气、土壤和水体中停留时间长，危急人类自身健康和安全，还将会破坏生态平衡，故其分解去除倍受人们关注。随着人们生活水平的提高和加入WTO后国际贸易的需求，对食物中残留农药的标准要求越来越严格。

纳米二氧化钛是一种具有光催化活性的半导体材料，即是一种半导体光催化剂，并引发光催化反应。接受紫外辐照后，半导体光催化剂的表面反应可产生空穴(h⁺)、羟基自由基(.OH)、超氧负离子(.O^-₂)等强氧化性物种，几乎可以无选择地氧化所有的有机污染物，并使之完全矿化。并且纳米二氧化钛具有较宽的带隙、化学性质稳定、无毒，是目前光催化技术研究中普遍使用的半导体光催化剂。

大量研究表明，纳米级粉末状的TiO₂虽然表面积大、光催化活性高，但是具有光催化活性较高的锐钛矿型不太稳定，并且容易团聚，而且在农药残留降解过程中的操作方便性的问题均需要解决。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、具有光降解效率稳定的纳米级TiO2/ZnO水剂的制备工艺，此工艺可控制团聚的发生，获得晶型稳定性更好、粒径分布均匀、晶体发育良好的纳米级TiO₂/ZnO水溶液系统，灌装成瓶后可直接喷洒使用。

本发明所述的制备工艺，包括如下步骤：首先以钛酸正四丁酯作为TiO₂的前驱物，用无水乙醇作为溶剂，并加入一定量的冰醋酸，在室温下磁力搅拌一段时间，使溶液充分混合，得到A溶液。同时，另取一定量的蒸馏水和无水乙醇，加入不同剂量(复合为摩尔比)的ZnO，磁力搅拌一段时间得到B溶液。然后将得到的B溶液缓慢加入到A溶液中，加浓盐酸调节pH至合适值，搅拌一段时间后得稳定、均匀、清澈透明的TiO₂溶胶。再将溶胶放入真空干燥箱，在80℃下烘成干凝胶。用玛瑙研钵研磨干凝胶，得到粉末。将粉末放入马弗炉中，在不同的温度下进行热处理，得到纳米TiO₂/ZnO粉体。再将得到的纳米TiO₂/ZnO粉体进行亲水改性，在一定的pH下，配成一定浓度的纳米TiO₂/ZnO水溶液，最后灌装成瓶后直接喷洒使用。

本发明制得的纳米复合粉体具有颗粒均匀、晶型稳定，晶粒发育完整、团聚程度轻，可以很好分散于水溶液中。

本发明可以通过溶胶凝胶方法得到纳米复合粉体，且操作简单，对设备要求低，生产成本低。

本发明所得到的最终产物可以以粉末的形式提供，也可以用其它的形式提供，如含一定浓度纳米级TiO₂/ZnO的水剂。

本发明的优点：

1.合成的纳米粉体具有纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形态可控，团聚程度轻，制得的水剂分散均匀等优点；

2.产品降解农药残留操作简单，喷洒即可，方便应用；

3.该产品制备工艺简单，成本低廉，易实现工业化。

本发明采用溶胶凝胶方法制备得到的纳米级复合粉体晶化良好的锐钛矿型TiO₂/ZnO，而且晶型稳定。对于初始浓度4.5mg/L的氯胺磷溶液，催化剂用量为0.6g·L^-1时，TiO₂与ZnO的最佳比例为10∶1，最佳热处理温度为500℃。反应进行5h后，最大降解率可达到44.1％。

附图说明

图1为工艺流程简图

具体实施方案

本发明不受以下实施例限制。

实施例1