[发明专利]阿藿烯(ajoene)的制备工艺

权利要求书

1.一种制备高产率、高纯度的阿藿烯的工艺路线，其特征在于：

1.用天然大蒜为蒜氨酶的来源，在粉碎后形成含有蒜氨酶的水溶液，权利要求粉碎条件是加入0～50倍的水(大蒜重量)，用具备破壁的装置，在温度0～50℃条件进行，最好在0℃条件下进行，破壁装置包括均质粉碎机、中药粉碎机、胶体磨、剪切搅拌机等。

2.直接利用上述制备的含蒜氨酶的混悬溶液或者经过滤除渣的混浊液，大蒜中的蒜氨酸经酶促作用转变成为大蒜素(Allicin)，或在含蒜氨酶的混悬液或混浊液中添加入适量的合成蒜氨酸或天然蒜氨酸，通过酶促作用将大蒜中的蒜氨酸和添加的蒜氨酸转变成为大蒜素(Allicin)。权利要求蒜氨酸酶促转变成为大蒜素的温度在0～65℃，最好在0～15℃，在搅拌或静止的容皿中，加入或不加入酶活增强剂(EDTA，Mg²⁺，Fe²⁺，盐酸吡哆锌等)等条件下进行。外加的蒜氨酸量以能完全转变成为大蒜素计，通常在0～20％的范围内，最好在5％左右。

3.实现酶促反应也可以在固化蒜氨酶中进行，大蒜粉碎后的混悬液经过澄清处理后，用如(NH₄)₂SO₄或PEG沉淀出粗酶，或者将粗酶经过柱层析制备到精制的蒜氨酶，酶偶联到活化的固定酶载体，再按上述的条件完成酶促转化。

4.用水溶性的有机溶剂加入到已完成酶促转化的混悬液或混浊液，通过沉淀去除固状物或高分子杂质，也可加入到用固定蒜氨酶酶促转变后的溶液中，制备到蒜素(allicin)的澄清溶液。权力要求所用的水溶性有机溶剂包括醇类(如甲醇、乙醇、丙醇)、酮类(如丙酮)、醚类(如四氢呋喃)等，加入的溶剂量为酶促转化后混悬液或溶液的1～30倍，最好是5～8 倍，操作可以在0～50℃条件下进行，最好在0～15℃下进行。

5.制备的蒜素(allicin)有机溶液，加入适量的干燥剂处理，进行适度的脱水。权利要求使用的干燥剂包括MgSO₄、MgCl₂、Na₂SO₄、CaCl₂等，可以用单一干燥剂或多个干燥剂的混合物，加入的干燥剂用量按吸水量计可以将溶液中的水份完全去除作为最少加入量，加入后维持搅拌在0～50℃下至少维持2小时以上，最好在0～15℃下进行。

6.适度脱水处理的蒜素(allicin)溶液热转变为阿藿烯。权利要求在20～75℃条件下转化，最好在50℃-60℃条件下转化，转化时间为2～48小时。最好在4～6小时，此过程中蒜素allicin 90％以上转变成为阿藿烯。

7.阿藿烯产品的分离纯化。权利要求用蒸馏方法去除水溶性有机溶剂，包括在薄膜蒸发仪和旋转蒸馏仪等装置中进行，去除水溶性有机溶剂的残液加入水不溶的溶剂萃取，包括乙醚，乙酸乙酯、超临界或液体二氧化碳分方法分离出阿藿烯产品。经过蒸馏去除残余的有机溶剂。