[发明专利]枇杷叶中糖甙类化合物部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及天然香料的提取分离及应用，具体涉及一种枇杷叶糖甙类化合物部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用，利用本发明得到的枇杷叶中糖甙类化合物部位，在卷烟加香中有着良好的效果。

背景技术

香精香料广泛应用于食品、烟草、酿酒、日化等许多工业产品，天然香料由于组成复杂、类型众多、性质各异、香气丰富、留香时间持久，是配制香精不可或缺的原料。

枇杷是蔷薇科植物，常绿小乔木，多为栽培品，在我国分布广泛，大部分地区均有栽培，产于华南、中南、西南及陕西、甘肃等地，。枇杷叶有清肺和胃，降气化痰之功效，是传统常用中草药，药用历史悠久。

随着吸烟与健康的问题越来越受到人们关注，提高卷烟的吸食安全性，降低卷烟烟气中有害成分，提高抽吸的舒适性，从天然植物中寻找有效香味成分，已成为卷烟发展的必然趋势。

众所周知，烟草中香味成分不仅以游离形式存在，某些香味成分还以糖甙等结合状态存在。游离态香味成分一般具有挥发性，在加工、储存、燃吸过程中容易挥发，造成卷烟产品香味损失；香味物质与葡萄糖等结合成糖甙则挥发性大大降低，或不具挥发性，但在燃吸时糖甙发生断裂而释放出香味成分，从而对烟气香味产生作用，因此糖甙结合香气成分对改善卷烟品质的研究开发、提升香气与口味提供了广阔的新领域。

近年来，国内外学者对枇杷叶的化学成分进行了系列研究，发现其含有挥发油、三萜类、倍半萜类、黄酮类等活性成分。

发明内容

本发明通过研制一种枇杷叶中糖甙类化合物部位提取分离及其在卷烟加香中的应用，将枇杷叶糖甙类化合物部位喷加到卷烟烟丝中，可以改善烟气质量，增加卷烟香气，使卷烟烟气带清甜花香、细腻、透发、与烟气协调性好，减少刺激及杂气，余味舒适甜润。这一技术的应用，不改变现有卷烟的加工工艺，可提高卷烟的内在质量。

本发明通过以下方案来实现：本发明的枇杷叶新糖甙类化合物部位由以下方法制得：鲜枇杷叶→乙醇热回流→醇提液浓缩→葡聚糖凝胶柱分离→制备薄层层析检测→硅胶柱分离→糖甙类化合物部位(所用的枇杷叶为新鲜枇杷叶)。

将本发明的枇杷叶糖甙类化合物作为香料加入到卷烟烟丝中，能够增加香气，减少刺激、杂气、改善吃味、余味舒适，提高卷烟内在质量。

枇杷叶糖甙类化合物用量为烟丝的0.01-0.02％，先通过95％食用乙醇将糖甙类化合物部位稀释至0.1％，再通过喷洒方式，添加到烟丝中。

本发明的优点在于：枇杷叶糖甙类化合物挥发性低，常温下几乎没有香气，只有在卷烟点燃时，该类化合物糖甙健发生裂解后，释放出香气成分，这是当前卷烟加香加料技术中，正在发展的前沿香料物质，该糖甙类化合物部位来源于天然植物，不存在化学品污染问题，为烟草加香提供了一种新型的、效果良好的天然香料。

具体实施方式

下面通过实例对本发明的方法给予进一步的说明，但并不限止本发明。

实施例一

1.新鲜枇杷叶2.78公斤(产自广东番禺)，用60-90℃石油醚脱脂两次，脱脂后的枇杷叶在通风橱中吹去残留石油醚，粗粉碎后，按物料与溶剂比例为1∶8加入95％食用乙醇，放入装有回流冷凝装置的50升圆底烧瓶中，回流提取2小时，倒出提取液，重复一次，合并两次提取液，在旋转蒸发仪中回收乙醇，得到枇杷叶醇提取物，得率为9.36％(记为EA)。

2.将枇杷叶醇提取物66克，加含有20％乙醇的乙酸乙酯1.2升，35℃微温搅拌萃取。

3.将萃取液离心分离，转速1000转/分钟，20分钟。取出上清液，再重复两次，合并三次上清液。

4.将上清液蒸发回收溶剂，得浓缩物(记为EB)，收率为61％(按EA计)。

5.取上述浓缩物(EB)20克以少量甲醇溶解，上葡聚糖凝胶柱，以甲醇作为展开剂，蠕动泵定量上料，以定量收集仪收集265管。

6.预制硅胶板，对上述收集仪中各收集管中液体进行薄层分析(TLC)，100℃烘5分钟，合并Rf值0.6-0.2馏分，回收溶剂。得浓缩物2.4克(记为EC)，收率12％。

7.将上述浓缩物(EC)5克置于100-200目硅胶柱进行硅胶柱分离，以乙酸乙酯和甲醇混合液作为展开剂，混合溶剂比例先后为乙酸乙酯∶甲醇(体积比)＝9∶1，8∶2，7∶3，5∶5，0∶10.每个梯度各800毫升，梯度洗脱，定量收集仪收集。

8.对7中收集液进行TLC检测，条件同6，收集第171-250管，Rf值4.5-1.5，回收溶剂后的浓缩物1.23克(记为ED)，收率24.6％，此浓缩物具有微弱柔和清甜香。