[发明专利]弱外磁场诱导制备Fe3O4纳米粒子的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法及其装置。

背景技术

超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子作为一种磁性纳米微粒，具有单磁畴结构，其矫顽力很高，用它制作磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量。Fe₃O₄纳米粒子矫顽力小，具有高的表面积、高的比饱和磁化强度、剩磁为零的超顺磁性并且廉价易得，是磁流体最常用的磁性粒子，而制备细小而均匀的超顺Fe₃O₄纳米磁性粒子是获得高稳定性、高浓度、高质量磁流体的基础和关键。磁流体是一种将强磁性纳米粒子分散到液相中得到的非常稳定且带有磁性的胶态体系，它将固体的磁性和液体的流变性巧妙的结合起来，呈现出许多的特殊的磁、光、电现象。既有磁性又具有流变性，因而使其在航空航天、电子、化工、机械、能源、冶金、环保和生物医疗等各个领域获得广泛的应用。由超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子制备的磁性微球，具有磁响应性强，能够在外加磁场下实现快速的分离、靶向移动，同时微球的表面又可修饰各种功能集团等特殊功能。使其在生物医药和电子领域得到广泛的应用，在生物医药方面的应用主要为靶向药物、酶固定、细胞快速分离、疾病的诊断等方面；在电子领域主要用于电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感器、电磁屏蔽材料和微波吸收剂等众多领域。

目前制备磁性纳米颗粒的方法主要包括物理法(即机械研磨法)和化学法(铁盐沉淀法、金属有机物高温热解法、氧化沉淀法等)。氧化共沉淀法制备Fe₃O₄纳米粒子设备和操作过程简便，反应在常压条件下进行，反应温度低，反应时间短，适宜于大规模生产不同形貌的Fe₃O₄纳米粒子，是一种具有广阔研究前景的方法。但现有技术没法方便快速的调节产物的形貌，而且结晶效果较差，磁性也较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法及其装置。本发明通过如下技术方案实现：

弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法，包括如下步骤：

(1)在70～80℃的恒温水浴条件下，将NaOH溶液加入反应容器中，持续向反应容器通入惰性气体，并对反应容器持续施加磁场强度小于或等于460Gs的弱外磁场，再将0.2～1mol/L FeCl₂溶液加入到NaOH溶液中，同时进行搅拌，得到灰绿色的Fe(OH)₂悬浊液；

(2)在上述Fe(OH)₂悬浊液中，根据FeCl₂的用量加入相应化学计量(参照下述反应化学式)的H₂O₂溶液，同时进行搅拌，充分反应后得到黑色悬浊液；

(3)对上述黑色悬浊液进行强磁铁分离后，得黑色沉淀，用脱氧水洗涤，真空干燥后得到Fe₃O₄纳米粒子。

上述弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法，NaOH溶液浓度为1～4mol/L。

上述弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法，FeCl₂溶液以5mL/min的速度加入到NaOH溶液中；所述H₂O₂溶液以1mL/min的速度加入Fe(OH)₂悬浊液中。

实现上述弱外磁场诱导制备Fe₃O₄纳米粒子的方法的装置，包括盛放反应物的反应容器、可调速搅拌器、筒状螺线管电磁线圈、恒温水浴装置和直流稳压电源，所述恒温水浴装置位于筒状螺线管电磁线圈内，所述反应容器浸于恒温水浴装置中；反应容器的开口设有密封胶垫；所述可调速搅拌器通过密封胶垫的中心孔伸入到反应容器中，且可调速搅拌器的搅拌叶片位于反应容器中；所述直流稳压电源与筒状螺线管电磁线圈连接，为筒状螺线管电磁线圈提供可调节的电流。

上述装置中，反应容器上方设有加料漏斗，加料漏斗下端伸入反应容器内；反应容器顶部还设有惰性气体入口。