[发明专利]分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法及其应用无效
申请号: | 200910040316.2 | 申请日: | 2009-06-18 |
公开(公告)号: | CN101590394A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 李攻科;许志刚;李家威;胡玉玲 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 华 辉 |
地址: | 510275广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子 印迹 吸附 萃取 搅拌 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于其包括以下步骤:
(1)玻璃毛细管烧结一端,分别用碱、酸处理,高温活化,再用硅烷化试剂修饰;
(2)将模板分子莱克多巴胺或特丁津、功能单体与聚合溶剂混合,进行预组装;所 述功能单体为甲基丙烯酸,聚合溶剂为甲醇或甲苯;
(3)向步骤(2)制得的溶液中加入交联剂、引发剂,除氧,插入步骤(1)制得的 玻璃毛细管,热引发聚合;
(4)聚合一定时间,聚合物固化之前,取出玻璃毛细管,除氧,老化;
(5)在同一根玻璃毛细管上重复步骤(2)-(4),至涂层厚度达到要求;
(6)采用程序升温,升温程序为:40℃下0.5h→80℃下0.5h→100℃下1h→ 120℃下3h,再冷却至室温,老化涂层;
(7)截取适当长度涂布后的玻璃毛细管,置入磁芯,封端,制得分子印迹吸附萃取 搅拌棒;
(8)洗脱搅拌棒涂层中的模板分子,即可进行萃取应用。
2.根据权利要求1所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所 述步骤(1)中,毛细管规格为内径0.9~1.1mm,使用之前清洗干净,120℃烘干,一 端在酒精灯火焰上烧结;将烧结端垂直插入1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡8h,蒸馏水 清洗干净,垂直插入1mol/L盐酸溶液中浸泡1h,蒸馏水清洗干净,再用甲醇清洗, 150℃活化1h,冷却至室温;垂直插入1:3(v/v)稀释的3-甲基丙烯酰基-丙基-三甲 氧基硅烷丙酮溶液中,3~4h后拔出,甲醇清洗,氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所 述步骤(3)中的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,引 发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所 述步骤(3)中的模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:4:4或1:4:20。
5.根据权利要求1所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所 述步骤(4)中莱克多巴胺印迹聚合物涂层的拔出时间为2.5h,特丁津印迹聚合物涂层 的拔出时间为2.0h,取出后在60℃继续聚合24h。
6.根据权利要求1所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:所 述步骤(7)中搅拌棒全长为2.3cm,磁芯长为1.6~1.7cm,涂层部分的长度为1.9~ 2.0cm。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的分子印迹吸附萃取搅拌棒的制备方 法,其特征在于:其在制备制取莱克多巴胺分子印迹吸附萃取搅拌棒或特丁津分子印迹 吸附萃取搅拌棒中的应用。
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