[发明专利]一种电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法无效

专利信息
申请号: 200910040436.2 申请日: 2009-06-22
公开(公告)号: CN101592643A 公开(公告)日: 2009-12-02
发明(设计)人: 杨运云;牟德海;李攻科;李德良;刘玉竹;郭鹏然;赵岚 申请(专利权)人: 中国广州分析测试中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 广州知友专利商标代理有限公司 代理人: 周克佑
地址: 510070广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 电气设备 样品 中多溴 联苯 检测 快速 处理 方法
【权利要求书】:

1、一种电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)样品粉碎待检样品先切割成小块,然后粉碎成粒径小于1mm的颗粒,混匀;

(2)样品加速溶剂萃取取粉碎后样品颗粒,用滤纸包好,放入加速溶剂萃取池中,设定萃取温度为100~120℃,萃取压力为120~150bar,静态循环萃取3~5次,每次萃取时间10~15min,完成加速溶剂萃取过程;

(3)在线过滤和在线固相萃取净化步骤(2)所得萃取液先流经位于加速萃取池出口处的漏斗过滤,滤液滴入位于漏斗下的固相萃取柱中,经固相萃取柱净化后,流入位于固相萃取柱下的接收容器中,定容,待气相色谱-质谱仪检测。

2、根据权利要求1所述的电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,步骤(1)中待检样品先切割成长×宽×高小于10mm×10mm×10mm的小块,再采用液氮冷冻脆化后粉碎。

3、根据权利要求1所述的电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,步骤(2)中萃取剂为甲苯或体积比为4∶1的甲苯/正己烷混合溶液或体积比为1∶1的甲苯/正己烷混合溶液。

4、根据权利要求1所述的电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,在步骤(2)的加速溶剂萃取池的空余体积中还可填充氧化锆珠或河沙以减少萃取剂的用量。

5、根据权利要求1所述的电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,步骤(3)中过滤用的漏斗为G3砂芯漏斗或中速滤纸普通漏斗。

6、根据权利要求1所述的电子电气设备样品中多溴联苯醚检测的快速样品前处理方法,其特征在于,步骤(3)中固相萃取柱的填料为硅胶,所述固相萃取柱使用前需采用萃取剂活化。

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