[发明专利]一种药品、保健食品和食品中拉非类PDE5型抑制剂的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析技术领域，尤其涉及一种基于理化反应快速筛查药品、保健食品或食品中添加的拉非类PDE₅型抑制剂的检测方法。

背景技术

补肾壮阳类中成药、保健食品和食品中非法添加化学成分的行为日益猖獗，非法添加化学成分情况比较普遍，且针对标准的高科技造假行为越来越多，严重威胁人民群众的身体健康。查阅大量国内外文献发现，非法添加的壮阳类化学成分主要以PDE₅型抑制剂(磷酸二酯酶5型抑制剂，phosphodiesterase type-5 inhibitor)为主。美国食品药品管理局(FDA)先后批准了西地拉非、伐地拉非和他达拉非三种PDE₅型抑制剂。PDE₅型抑制剂属于处方药，服用时有严格的适应症、禁忌症和一定的副作用，某些病人不能服用，患者在不知情的情况下摄入容易引起严重的药物不良反应，甚至导致死亡。

中药本身成分复杂，各成分之间干扰严重，检验标准还很不完善。单味的中药成分已很复杂，复方中成药、保健食品和食品的化学成分更为复杂多样，加上生产工艺的影响，使得添加化学成分的检测方法要求更具专属性。我国的现行质量标准尚不能对此进行有效监管。虽然国家每年都在药品监督抽查检验上投入了大量的人力、物力和财力，但效果却不佳，药品监管的覆盖面太小。发展药品的快速检测技术是解决此问题的有效手段之一。快速检测技术的目的是能够在现场对药品进行快速分析和筛查，将可疑样品带回实验室后用法定检验方法确证。通过应用快速检测技术，监督检验的效率将大大提高、成本大大降低、监管覆盖面大大增加，将成为打击非法添加的有力工具。因此建立简单、准确的快速鉴别方法具有重要的意义。理化反应方法由于携带方便、操作简单、检测速度快，适合在现场对样品进行快速筛查，是目前基层主要应用的快速检测技术之一。例如，公开号CN 101021483A的专利(检测他达拉非及其衍生物的一种方法)采用氯仿提取待测样品，80℃水浴蒸干或用电吹风吹干制得供试品，加入浓硫酸进行显色反应后检测样品中他达拉非及其衍生物。上述方法虽然操作简单，但需要使用强氧化性、强腐蚀性的浓硫酸和毒性较强的氯仿，需80℃水浴蒸干或用电吹风吹干，不利于现场操作。

因此，需要一种操作更简单、更安全、适合在现场操作的理化反应方法，能够准确、快速地鉴别出补肾壮阳类药品、保健食品和食品中是否添加拉非类PDE₅型抑制剂，以提高监督检验效率、节约监督检验成本。

发明内容

为克服上述技术缺陷，本发明的目是提供一种药品、保健食品和食品中拉非类PDE₅型抑制剂的检测方法。

为实现上述目的，采用如下技术方案：

本发明的药品、保健食品和食品中拉非类PDE₅型抑制剂的检测方法包括如下步骤：

(1)取固态或液态的药品、保健食品或食品，加提取溶剂1～20ml，振摇1～2分钟，静置1～10分钟，取上清液；

(2)显色反应：使所述步骤(1)的上清液1～2滴与0.5～10ml的显色剂反应，观察是否产生紫色；

若2分钟内溶液显紫色，则初步判断含拉非类化学成分。

所述的拉非类PDE₅型抑制剂包括他达拉非及其衍生物，如氨基他达拉非等。

优选的，所述步骤(1)中的提取溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或丙酮。

更优的，所述步骤(1)中的提取溶剂为乙醇。

优选的，所述步骤(2)的显色剂包括稀硫酸、高氯酸、盐酸或硝酸。

优选的，所述步骤(2)的显色剂为重量百分比浓度为30％-80％的硫酸。

更优的，所述步骤(2)的显色剂为重量百分比浓度为45％的硫酸。

优选的，所述步骤(2)的显色反应为在硫酸中加入所述步骤(1)的1～2滴的上清液。

最优的，本发明所提供的一种药品、保健食品和食品中添加的拉非类PDE₅型抑制剂的检测方法包括如下步骤：

1.供试液的制备

取胶囊剂1粒(片剂1片；丸剂、颗粒剂、散剂等固体制剂约每次服用量的1/2量)，置具塞试管中(片剂、丸剂需预先研细或剪碎)，加乙醇2ml，振摇约1～2分钟，静置约1分钟，取上清液，即得。

2.显色反应

在试管中加入重量百分比浓度为45％的稀硫酸1ml，滴加供试品溶液2滴，观察是否产生紫色。

3.结果判断