[发明专利]用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨管，具体是用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管及其制备方法。

背景技术

石墨管是石墨炉原子吸收光谱仪的原子化器，属于易损耗材，石墨的成分就是碳。石墨炉原子吸收光谱仪的使用成本主要是石墨管的消耗。有些进口品牌的石墨管售价近千元，也仅能测定一两百个样品，而国产管子的使用寿命就更短，做几十个样品就报废了。目前如何延长石墨管的使用寿命、降低仪器使用成本是当前广大原子吸收用户的迫切要求。

常见金属元素的原子化温度一般在1000～2500℃，在原子化过程中石墨管不能通保护气，在这么高的温度下石墨很容易被氧化。

为了延长管子的使用寿命和提高管子的物理性能，目前普遍使用热解石墨做涂层。虽然热解石墨的抗氧化能力比普通石墨要强，但毕竟还是石墨，其抗氧化能力还远远不能满足人们的期望。

从上述来看，很有必要探索一种技术来延长石墨管的使用寿命、降低仪器使用成本，并且要有简单易操作的特点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种处理方法简单、使用寿命长的用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管。

本发明还提供上述用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管的制备方法。

用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管，管体由石墨制备而成，管体上设有电极，管体上除电极之外的部位覆盖热解石墨层，其特征在于：在热解石墨层上覆盖一层熔点高、抗氧化能力强的金属碳化物。

进一步的，所述金属碳化物的金属为La、V、Y、Nb、Mo、Ta、W、Ti、Zr或Hf。

上述用于石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将管体上除电极之外的部位覆盖热解石墨层的石墨管进行表面热处理，去除热解石墨的疏水性；

(2)将金属盐溶液涂抹到热解石墨上；

(3)对石墨管加热到金属盐原子化的温度，使石墨管表面的碳原子在高温下与单质金属原子云反应生成致密的金属碳化物。

进一步的，步骤(1)的表面热处理是将石墨管加热到2000～2800℃空烧1～10s或者将石墨管置于石墨炉原子吸收光谱仪内进行格式化处理。

进一步的，步骤(2)所述的金属盐溶液为La、V、Y、Nb、Mo、Ta、W、Ti、Zr或Hf的盐溶液。

进一步的，步骤(3)中，对石墨管加热到金属盐原子化的温度保持4～10s。

某些金属元素在高温下能与碳反应生成碳化物，这些金属炭化物的熔点更高、抗氧化能力更强。将金属盐溶液涂抹在石墨管表面，将石墨管加热到一定的温度，该金属离子与石墨发生化学反应，在石墨管表面生成该金属的碳化物保护层。本发明通过给石墨管镀膜的办法，阻隔石墨与氧的接触，增强石墨管的抗氧化能力，从而延长始末管的寿命。

实践表明，在保证测试精度的条件下，本发明的石墨管的使用寿命比处理之前可延长30％～50％。

附图说明

图1是现有的一种横向加热石墨管。

图2是现有的一种纵向加热石墨管。

图中，1：电极；2：管体；3：电极；4：电极；5：管体；6：电极。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，现有的横向加热石墨管除电极以外，管体的其它部位都覆盖热解石墨层，管腔内也覆盖着热解石墨层。

如图2所示，现有的纵向加热石墨管除电极以外，管体的其它部位都覆盖热解石墨层，管腔内也覆盖着热解石墨层。

下面简述石墨管的制备过程：

一、石墨管表面热处理

现在市售的石墨管基本上都是热解石墨管。热解石墨是疏水性的，必需经过加热处理(烧烤)，去除疏水性，金属盐溶液才能均匀地涂抹在其表面上。

热处理的方法可以是将石墨管加热到2000～2500℃空烧，也可以借助石墨管的格式化，来达到空烧的效果，一举两得。

格式化处理本身就是一个从低温到高温的不同温阶的加热过程，此过程就可完成石墨管表面的热处理。避免了空烧石墨管对石墨管的损伤。

二、可选用的金属盐

以下的金属盐类均可生成难熔的碳化物：La、V、Y、Nb、Mo、Ta、W、Ti、Zr、Hf等的盐类。

三、盐溶液的涂抹方法

用棉花蘸金属盐溶液涂抹在管体的热解石墨表面上，电极接触面不涂抹。

可以在管腔内填充棉花，让棉花中注入盐溶液至饱和，保持数分钟至几小时不等，让盐溶液渗入石墨空隙内，形成更厚的保护层，达到更好的效果。