[发明专利]一种烟用香精香料热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用香精香料领域，涉及一种烟用香精香料热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法，该方法采用热脱附技术和气相色谱-质谱技术相结合，并利用色谱指纹图谱处理数据，表征出烟用香精香料的组成特征，从而实现对烟用香精香料的质量控制。

背景技术

在卷烟的生产过程中，为了提高卷烟的燃吸品质，需要使用各种烟用香精。烟用香精是由多种香料和适量溶剂调和制成的混合物，受原料产地、加工工艺等多种因素影响，产品质量存在一定的波动性。因此，烟用香精质量的稳定性倍受香精生产企业和卷烟企业的普遍关注。目前大多数卷烟生产企业主要通过香精的酸度、溶混度、折光指数、以及旋光度等指标和感官来评价其质量，但由于这些指标诸多因素影响，不能完全反映香精的本质，故很难通过这些指标准确地了解香精质量的变化。绝大部分烟用香精香料的组成都非常复杂，因此针对其中某几种化学成分进行定量分析显然是难以达到有效监控烟用香精香料品质的目的。色谱指纹图谱是一种从整体上研究复杂物质体系的技术，具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，适合于考察复杂成分重要内在质量的均一性和稳定性，已经在烟用香精香料质量控制方面的有了一些应用。对于大部分烟用香精香料，其挥发性和半挥发性香气成分往往占主要部分，因此目前建立烟用香精的指纹图谱分析方法主要是通过气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。但是这些分析方法也出现了一些不足之处，因为烟用香精香料同样也存在较多的难挥发成分，如直接将这些成分注入气相色谱仪会对仪器造成较大的污染，而如要去除这些物质可能又要引入萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取等预处理手段，这些预处理手段不仅会使分析处理过程复杂，降低工作效率，更极有可能会造成香精中部分成分的损失，从而使分析结果失真。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门提供的一种可以直接、全面、准确和便捷反映出香精香料产品之内在质量的烟用香精香料热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法，进而有效监控烟用香精香料的品质。

本发明的主要特点是采用了热脱附技术和气相色谱-质谱技术相结合来获取香精香料的色谱图，并利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，进一步表征出烟用香精香料的组成特征，从而实现对烟用香精香料的质量整体予以监控。

本发明的目的是通过以下方式实现的。

一种烟用香精香料的热脱附-气相色谱-质谱指纹图谱分析方法，是将经过预处理的香精香料样品注入气相色谱-质谱联用仪，建立样品的数字化指纹图谱，再利用指纹图谱结合统计学分析即可。所述的经过预处理的香精香料样品通过热脱附处理后再注入气相色谱-质谱联用仪，所述的热脱附处理过程为：吸取5μl预处理的香精香料样品溶液注射于玻璃棉上，热脱附操作条件为：样品脱附管温度为200～260℃，冷阱捕集温度为-10℃～-30℃，热脱附温度为240℃～300℃，传输线温度为200℃～280℃，脱附时间为1～3min，进口分流流速为10～30ml/min，出口分流流速为10～30ml/min。

所述的香精香料样品的预处理过程为：精密量取待测香精香料样品1～2g，加入5～10.0mg/ml的内标溶液10～50μl，振荡均匀制成。

所述的内标溶液为乙酸苯乙酯溶液或丙酸苯乙酯溶液。

气相色谱-质谱联用仪操作条件为：色谱柱：HP-5MS或HP-5气相色谱柱，进样口温度：200～280℃，离子源温度：230℃，分流比：50：1～10：1，流速为1ml/min，质谱扫描范围为33～400amu，进样量为1μl，程序升温为：50℃保持2分钟，然后以4℃/min升温至150℃，再以8℃/min升温至260℃，保持6分钟。

所述的HP-5MS或HP-5气相色谱柱的规格均为30m*0.25mm*0.25μm。

所述烟用香精香料包括烟用香精、料液或酊剂。

本发明的具体技术方案如下：

(1)样品的预处理：精密量取待测香精香料样品1～2g，加入5～10.0mg/ml的内标(纯度大于98％)溶液10～50μl，振荡均匀制成待测香精香料样品溶液。

(2)热脱附装样：将热脱附管内放入适量玻璃棉，将待测香精香料样品注入热脱附管内的玻璃棉上。

(3)热脱附操作条件：样品脱附管温度为200～260℃，冷阱捕集温度为-10℃～-30℃，热脱附温度为240℃～300℃，传输线温度为200℃～280℃，脱附时间为1～3min，进口分流流速为10～30ml/min，出口分流流速为10～30ml/min。

(4)气相色谱-质谱分析条件为：