[发明专利]低磷二聚酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低磷二聚酸的生产方法。更具体地说是用各种植物油酸为原料，经催化 聚合、过滤得到聚合酸粗品，用水洗涤后，再经离心分离装置连续高效地脱水分离得到低磷 聚合酸，最后通过分子蒸馏制备出低磷二聚酸。

背景技术

二聚酸为黄色或黄棕色透明粘稠液体。它是以天然油脂中的不饱和脂肪酸经催化聚合反 应而成的二元羧酸，具有优良的物理性能和化学性能，是许多精细化工产品的基本原料，为 一种重要的有机合成中间体。在涂料、塑料、油墨、粘接剂、润滑剂、表面活性剂、复合固 体火箭燃料和发动机绝热粘接剂等方面的开发利用前景十分广阔。

二聚酸的生产工艺主要有常压法和加压法，又分为间隙式和连续式。加压法生产的二聚 酸二聚体含量高，但对设备要求高，常压法较加压法生产的二聚体含量略低，但设备简易， 投资小，操作安全简便。在催化剂方面，二聚酸制备方法中研究最多并被广泛采用的是白土 催化法，此方法生产的二聚酸得率高，色泽浅，工艺成熟稳定。

由于采用了白土作为催化剂，为不使白土中金属离子混入成品二聚酸中，反应过程中须 加入过量磷酸使金属离子以金属盐的形式被过滤分离除去。而过量加入的磷酸和少量透滤的 磷酸盐等固体杂质，又使得二聚酸的品质受到影响，成为当前市场上二聚酸的一大缺陷，极 大地影响了二聚酸的应用。

本发明就是从实际出发，针对传统工艺生产的二聚酸这一缺陷而开发的技术。

发明内容

本发明目的在于通过工艺的改进，克服上述传统制备方法的不足，提供一种低磷含量的 二聚酸生产方法。主要特点是：油酸经催化聚合、过滤后，将所得聚合酸粗品进行洗涤，利 用比重的差异，通过离心分离装置连续高效地将聚合酸分离出来，使过量的磷酸根及少量固 体杂质被分离除去，再经分子蒸馏而得到成品低磷二聚酸和副产物单体酸。

本发明是通过如下方式实现的：特征在于是将油酸用白土和碳酸锂作催化剂进行聚合反 应，再用磷酸酸化，压滤后，将所得的聚合酸粗品用水洗涤，利用比重的差异，通过离心分 离设备连续地将聚合酸与水分离，使残余在聚合酸中过量的磷酸根及少量其他固体杂质被除 去，再经分子蒸馏得到低磷二聚酸和副产品单体酸。聚合酸的洗涤是聚合酸粗品与水加入到 洗涤釜搅拌洗涤，洗涤条件为聚合酸∶水(W/W)比为1∶(0.1～10)，洗涤时间为0.1h～3h，洗 涤温度为10℃～100℃。洗涤后聚合酸与水的分离；通过离心分离设备，依靠聚合酸、水和 固体杂质之间的比重差异，连续快速地将聚合酸分离出来。

技术方案如下：

(1)聚合酸的制备

把油酸，白土，碳酸锂按1∶(0.05～0.3)∶(0.001～0.01)的重量比加入聚合釜，搅拌升 温到200℃～260℃保温2h～10h。保温完毕后降温到100℃～130℃，加入油酸重量的1％～10％ 的磷酸和1％～10％水，升温到150℃～200℃反应1h～5h，冷却过滤得到聚合酸粗品。

(2)聚合酸的洗涤

将过滤后的聚合酸粗品输送至洗涤釜，加水搅拌洗涤，洗涤条件：聚合酸∶水(W/W)比 为1∶(0.1～10)，洗涤温度为10℃～100℃，洗涤时间为0.1h～3h。

(3)聚合酸与洗涤液的分离

采用离心分离装置，依靠比重的差异，连续高效地实现聚合酸与水的分离，以达到将磷 酸根及少量固体杂质除去的目的。

(4)二聚酸的提取

洗涤分离后的聚合酸用泵送至蒸馏系统，经分子蒸馏分出低磷二聚酸及单体酸。

本发明的积极效果：

本发明通过对聚合酸的洗涤处理，采用首创独特的离心分离技术，实现聚合酸与水的连 续快速分离，成功将聚合酸中过量磷酸根及其他固体杂质除去，降低了成品二聚酸的磷含量 及其他杂质含量，提高了二聚酸的品质，消除了其在应用过程中的诸多隐患。

附图说明

图1是本发明的工作流程示意图。

具体实施方式

实施例1

将360Kg油酸，60Kg活性白土，1.3Kg碳酸锂投入0.6M³反应釜中，匀速搅拌升温至250 ℃，保温6小时，保温完毕后降温到100℃加7Kg磷酸和6Kg水，再升温到150℃反应2.5 小时后冷却至120℃压滤，测得聚合酸粗品粘度为1150cp/25℃。