[发明专利]一种含铍纤维的制备方法

权利要求书

1.一种含铍纤维的制备方法，其特征在于：包括下列各步骤：

(1)先驱体的合成

将含铍化合物与有机聚合物在反应釜中共溶于有机溶剂或蒸馏水中，在 氮气的保护下加热至60～600℃反应，并在最终的温度下保持1-20小时，粗 产物经有机溶剂或蒸馏水溶解后过滤，再加热至50-400℃进行减压蒸馏除去 溶剂和少量低分子物质，获得含铍先驱体；

(2)成型

将步骤(1)所得的含铍先驱体加入到熔融纺丝装置的纺丝筒中，在惰性 气体保护下加热至高于其熔点50-120℃，恒温除尽熔体内的气泡，然后加入 到纤维成型设备中，获得含铍长纤维或短纤维；

(3)不熔化处理

将含铍纤维置入预氧化炉中，在空气气氛下控制其升温速率0.1～ 1.0℃min^-1，在预氧化温度为80～300℃和保温时间1～10小时下，对含铍纤 维进行预氧化处理；

(4)高温处理

将上述含铍不熔化纤维置入高温炉中，在气氛保护下，控制升温速率1～ 5℃min^-1，在200～1500℃下高温处理，保温1～24小时后，再升至1200～ 2000℃，并在该高温下烧结处理0.5-8小时后，便可得到耐高温的含铍纤维；

所述含铍化合物包括有机铍化合物和无机铍化合物；有机铍化合物为乙 酰丙酮铍、二茂铍或烷氧基化合物Be(OR)₂，其中R＝Me、Et、Bz，8-羟基喹啉 铍，吩基吡啶铍，吡啶基苯并咪唑铍，含萘噁二唑铍，醋酸铍，甲酸铍，或萘 酚铍配合物；无机铍化合物为酸式铍：碳酸铍、卤化铍、硅酸铍、磷酸铍、 硝酸铍、硫酸铍或硒酸铍，碱式铍：氢氧化铍、氟铍酸铵或铍酸钠；

所述有机聚合物为聚硅氧烷、聚碳硅烷、聚二甲基硅烷、聚硼氮烷、聚 乙烯醇、聚丙烯腈、三聚氰胺或聚苯乙烯；

所述有机溶剂为酸类、醇类、酚类、苯类、酮类、醚类、吡啶类、吡咯 类、四氢呋喃或氯仿；

保护气氛为氢气、氮气、氩气、氨气、空气、氧气中一种或混合气氛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述先驱体的合成采 用下述方法代替：将铍粉与一种或两种以上的含铍化合物溶于蒸馏水或有机 溶剂中，于25-100℃搅拌1-5小时待完全溶解后过滤，在80-200℃加热浓缩 得到含铍先驱体。