[发明专利]溶液雾化氧化制备单一或复合金属氧化物的方法及专用装置

说明书

技术领域

本发明涉及溶液雾化氧化制备单一或复合金属氧化物的方法及专用装置。

背景技术

现有单一或复合金属氧化物的制备方法主要是湿法沉淀-煅烧法，即以单一或复合金属无机盐溶液为原料，以碳酸氢氨、草酸等为沉淀剂，生成碱式碳酸盐、草酸盐等沉淀，经过滤、洗涤和干燥后，同经高温煅烧，得到氧化物粉末。这种方法工艺流程长，过程复杂难控制，容易产生废气、废液，造成环境污染。还有气相法和固相法。气相法制得产品虽纯度高，团聚少，但产量较低，且对设备要求较高，不易大规模生产；固相法所用设备简单，容易操作，但产品质量不高，仅适用于要求较低的行业。喷雾热解法是近年来提出的新工艺，该工艺采通过溶液雾化、反应、介质吸附产物后再进行煅烧，其工艺流程短，操作较简单，如CN1557715A公开了“喷雾热解制备纳米粉体的方法”，但是这类方法由于金属盐溶液在高温气氛中停留时间短，其反应不太充分，产物晶化程度不高；且产品仍需经后处理，而且没有对反应产生的气体进行综合回收利用。

发明内容

本发明的目的在于克服以上缺点，提供一种溶液雾化氧化制备单一或复合金属氧化物的方法及专用装置。以实现反应充分，产物晶化程度高；产品不要经后处理，可对反应产生的气体进行综合回收利用，对环境无污染、且工艺简单、可缩短工艺流程、产品质量优良，并有利于自动化、连续化生产。

溶液雾化氧化制备单一或复合金属氧化物的方法，包括以下步骤：

(1)制备0.1～3mol/L的单一或复合可溶性金属盐溶液，按溶液中金属重量的0.1～1％加入高分子分散剂，预热至60-80℃；

(2)预热后的溶液输入到溶液雾化氧化专用装置中的气流式雾化器，在雾化压力为1.0～2.5×10⁵Pa条件下雾化，再经专用装置中的扰流装置进入到竖式管状电炉中，在温度为500-950℃，与空气充分混合后，瞬间氧化为氧化物粉末；

(3)氧化物粉末进入溶液雾化氧化专用装置的两级高效旋风分离器分离，氧化物粉末通过旋风分离器上的连续排料装置收集后排出，气相中的酸气进入淋洗吸收塔回收利用。

所述单一或复合可溶性金属盐溶液是钴、镍、铁、锌、铜、镁、铝、钙、铅、钛、锰、铋或钡的单一或复合金属的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐。

所述的高分子分散剂是PVP、OP、PVA、PAA中的一种或一种以上的混合物。

溶液雾化氧化制备单一或复合金属氧化物的专用装置是：设有一个带有1-6组电加热系统的竖式管状电炉，在竖式管状电炉内部的反应管中设有扰流装置，在反应管顶部设有密封盖，密封盖上设有与进料管连接的气流式雾化器，竖式管状电炉下部的出料口与旋风分离器连接，旋风分离器的气相与回收气体的气体吸收装置连接。

与现有技术相比，本发明的突出优点是：(1)溶液经气流式雾化器，雾化成为极细的液体小雾滴，使其具有较高的比表面积，使反应更加完全；(2)通过溶液雾化氧化专用装置中的扰流装置进入竖式管状电炉中，改变了流体运动轨迹，增加了反应时间，使产物晶型更加完整；(3)除吸附介质外无其它化学物质的介入，保证的产品的纯度；(4)整个反应一步完成，可大幅缩短工艺流程，降低生产成本，同时避免了后续煅烧过程中晶粒的长大，所得粉体粒径小，分布均匀，无团聚；(5)反应产物中的酸气体可回收循环利用，无废物产生，对环境无污染，(6)、通过调节进液量、雾化空气流量、尾气风机流量，可实现过程的控制及产物的成分、结构、形貌、粒度及其分布。所制备的单一或复合金属氧化物产品纯度大于99％，晶格完整，粒度分布均匀。

附图说明

附图为溶液雾化氧化专用装置及工艺流程示意图。

具体实施方式

实施例1：

溶液雾化氧化专用装置是设有一个带有四组电加热系统11-1、11-2、11-3、11-4的竖式管状电炉1，在竖式管状电炉的内部设有反应管2，在反应管2外部填充有保温材料6。在反应管2中设有一根沿轴向延伸的螺旋挡片7用为扰流装置，在反应管顶部设有密封盖3，密封盖上设有气流式雾化器4，气流式雾化器与承有原料溶液容器9连通，通过流量计8控制流量的大小，压缩空气通过压缩空气机10输入。

竖式管状电炉下部的出料口5与两级旋风分离器12-1和12-2连接，粉末通过旋风分离器上的连续排料装置13收集并排出。酸气体经管道通入淋洗吸收塔14-1，水经循环水入口19流入进行淋洗，气体在其中获得充分的冷却，气体中的可溶组分溶于冷凝水中，回收的酸通过管道流入酸槽21中，剩余的气相再经过第二级吸收塔14-2充分吸收。符合环保标准的废气经管道由带有变频功能的尾气风机20排空。

实施例2：