[发明专利]从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从含铅、金、银、锡、锑、铋、铜的阳极泥中回收和分离这些金属的方法，具体是一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法

背景技术

众所周知，含锡铅阳极泥中有价金属含量高，极具回收价值。从目前已经掌握的文献来看，电解含锡铅阳极泥中几乎集中了粗铅中所有的杂质；锡、锑、铜含量较高，且锑、铜的物相以金属锑及金属铜为主；另外，该阳极泥含银、铋、砷较高，成分较为复杂，属含银的多金属物料；所含的金属性质相近，只能形成铅-锡和铅-锑等很难分离，两性元素较多，由于含锡使贵金属难于进行常规工艺的综合回收。如果处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和锑，将使有价金属回收在处理技术上变得很容易。

中国发明ZL200410047025.3曾公开了“一种直接制取锡锑掺杂氧化物用高纯锡、锑化合物的方法”包括氧化酸浸、沉锡、氯锡酸铵精制、还原沉铜、水解、氯氧化锑精制等过程。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；但大量使用盐酸，酸耗大，产生酸雾大，操作环境差。

发明内容

鉴于以上原因，本发明提出了一种全新的从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，该方法处理含锡铅阳极泥在冶炼金、银、铋之前脱去锡和锑，铅、金、银进入渣中，采用较少的盐酸，就能够以至少85％除去锡、锑，使有价金属回收在处理技术上变得很容易，减少了操作现场产生酸雾，成本低。

本发明所采用的的技术方案是：一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。

利用本发明不仅可以实现锡、锑、铜等有价金属的综合回收，获得了很好的技术经济指标：(1)浸出率(液计％)分别为：锡97；锑96；铜98；(2)固计沉锡率≥99％；(3)沉铜率98％；(4)沉锑率为98％。较好地解决了锡、锑、铜的分离问题；与现有技术ZL200410047025.3比较，减少盐酸消耗40％以上，生产成本可节约一半左右。产品附加值高，所得氯锡酸铵((NH₄)₂SnCl₆)及氯氧化锑(Sb₄O₅Cl₂)既可以作为产品出售也可以进一步制成高附加值的ATO粉体及导电浆料等；环境保护解决得好，“三废”污染小。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

附图表示的一种从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法，先将含锡铅阳极泥用盐酸加氯化钠进行氧化酸浸，使绝大部分锡、锑、铋、铜等进入酸浸液，与铅、银等分离，然后用氯化铵将酸浸液中的锡以氯锡酸铵的形式选择性地沉淀出来，从而实现锡与锑、铋、铜的分离；接着滤液用硫化钠沉铜，沉铜后液水解制得粗氯氧化锑，完成锡、锑分离，水解液经处理排放。具体工艺条件如下：

一、氧化酸浸

用盐酸加氯化钠浸出含锡铅阳极泥物料，该物料中主要成分大部分以金属或合金存在，浸出时吹入空气，氧化物料中的金属；用空气氧化浸出时，Cu在氧化浸出过程中起着重要的催化作用，用氯化钠保持浸出体系中氯离子的平衡，使绝大部分锡、锑、铜等进入溶液，而铅、银等留在渣中；氧化浸出的条件为：a.浸出温度50～95℃，最佳浸出温度为70℃；b.反应时间0.5～4h，最佳浸出时间为2h；c.氯化钠初始浓度9～15mol/l，最佳是浓度为12mol/l，盐酸初始浓度1～2.5mol/l，最佳是浓度为2mol/l；液固比2～10∶1，最佳液固比为7∶1；

二、沉锡

加入氯化铵到酸浸液中，此时四价锡离子会以氯锡酸铵的形式沉淀出来，实现锡与锑、铜的初步分离，得到粗氯锡酸铵；

SnCl₄+2NH₄Cl＝(NH₄)₂SnCl₆↓(1)