[发明专利]一种制备疏松型针状氢氧化镁纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种针状氢氧化镁纳米粒子的制备方法。

背景技术

随着科技的进步，纳米氢氧化镁的应用越来越广泛，主要表现一下几个方面：作为阻燃剂，制备纳米氧化镁的前驱体，保鲜剂与食品添加剂，酸碱中和剂与烟气脱硫剂，重金属脱除剂；此外，纳米氢氧化镁可以作为油田新型泥浆材料的配合成分，还可应用于医疗化妆品、卷烟纸抑烟涂层，以及磁性材料加工等方面。但目前纳米氢氧化镁的生产和应用主要存在以下问题：在制备过程中的干燥阶段出现纳米粒子二次长大问题，在制备成粉体后的易团聚问题，在聚合物加工过程中纳米粒子的分散性问题，以及纳米粒子在聚合物的易迁移等问题，这些问题是目前制约纳米氢氧化镁工业化的主要障碍。

为此，国内外科研工作者对其进行了积极研究力图实现工业化。公开号为CN1359853A的“针状或薄片状纳米氢氧化镁及制备方法”能够合成短轴方向为3～6nm、长轴方向为50～100nm的针状材料，但其反应时滴加料液需要缓慢进行，且由于采用的反应装置比较特殊，工业化比较困难。公开号为CN1869154A的“一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法”能制得直径7～12nm，长度为50～100nm，但是合成与改性分开，使得成本加大，且由于反应装置不能连续反应，难以实现工业化。CN101219801A的纳米阻燃级氢氧化镁制备方法，能够制备10～20nm针状氢氧化镁，但是，这种反应器来自分子束反应器，当镁盐溶液和碱液喷射流较大时，将达不到微观混合均匀，将出现产品的粒径和形态分布不均匀，难实现工业规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种疏松型针状氢氧化镁纳米粒子的制备方法。

本发明的技术方案是通过以下途径实现的，具体制备步骤如下：

第一步，将镁的可溶性金属盐配成0.1～4mol/l的盐溶液；

第二步，按沉降剂的摩尔浓度与第一步中盐溶液中金属离子摩尔浓度之比为1～3∶1进行定量配制；

第三步，包覆剂的浓度配成0.01～0.2mol/l的溶液；

第四步，在通气的条件下，将第一、二、三步得到的溶液同时并流加入到反应器中进行反应，温度控制在10～25℃；

第五步，反应后，用搅拌器在料筒内进行强力搅拌，经过包覆改性的粒子可以吸附大量的气体，停止搅拌后，泡沫状的生成物在很短时间内可浮到水面，然后在温度为10～25℃下静置陈化8～14小时；

第六步，洗涤时，首先将料桶内漂浮的粒子下面的溶液排尽，然后倒入去离子水或蒸馏水进行搅拌，搅拌15～30分钟后静置排液，包覆粒子在几分钟内便可漂浮到液体的表层，而下层则是透明的水溶液，如此循环3～5次，之后抽滤，将滤饼在75～100℃真空干燥8～24小时。

该方法制备纳米粒子的优点如下：设备简单、工艺简单，易操作；设备小、占地小、成本低、设备维修方便；可连续式生产，整个生产过程绿色环保，并无噪音污染；独特的自下而上的进料模式和“散开-上流-聚集；散开-上流-聚集…”循环反应模式，使得剪切充分、反应充分、包覆充分；该反应模式和工艺模式能很好地避免干燥过程中纳米粒子的二次张大现象。

具体实施方式

下面具体描述本发明的具体实施方式。

本发明的具体制备步骤如下：

第一步，将镁的可溶性金属盐配成0.1～4mol/l的盐溶液；

第二步，按沉降剂的摩尔浓度与第一步中盐溶液中金属离子摩尔浓度之比为1～3∶1进行定量配制；

第三步，包覆剂的浓度配成0.01～0.2mol/l的溶液；

第四步，在通气的条件下，将第一、二、三步得到的溶液同时并流加入到反应器中进行反应，温度控制在10～25℃；

第五步，反应后，用搅拌器在料筒内进行强力搅拌，经过包覆改性的粒子可以吸附大量的气体，停止搅拌后，泡沫状的生成物在很短时间内可浮到水面，然后在温度为10～25℃下静置陈化8～14小时；

第六步，洗涤时，首先将料桶内漂浮的粒子下面的溶液排尽，然后倒入去离子水或蒸馏水进行搅拌，搅拌15～30分钟后静置排液，包覆粒子在几分钟内便可漂浮到液体的表层，而下层则是透明的水溶液，如此循环3～5次，之后抽滤，将滤饼在75～100℃真空干燥8～24小时。

第一步中的镁盐为可采用氯化镁、硫酸镁、硝酸镁；

第二步中的沉降剂可采用NH₃·H₂O、NaOH、KOH、Ca(OH)₂；