[发明专利]偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄150的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到偶氮巴比妥酸镍络合颜料即颜料黄150的制造方法。

背景技术

在多种油墨组合物中，表现出高着色力和高透明性的颜料通常由非常细小 的微粒构成。颜料粒径分布常常影响到颜料的诸多性质。对于应用于油墨等方 向的颜料，通常都要求其粒径细小，以此获得高透明性、高着色力、良好的光 泽度等性质，但同时也会造成其流动性、耐候性、耐溶剂性的改变。通常地耐 候性、耐溶剂性主要是由颜料本身的化学结构、颗粒形状等决定。根据EP-A-297 397，利用偶氮乙酸甲脒作为偶氮组分转换中间体制备具有化学式(1)的偶氮巴 比妥酸单钾盐，然后进一步制备颜料黄150；

化学式(1)

US Patent 6281338在此基础上进一步改进，制备具有化学式(2)的偶氮巴比 妥酸的单钾盐和具有化学式(2)的偶氮巴比妥酸双钾盐；

化学式(2)

发明内容

本发明目的是提供偶氮巴比妥酸镍络合颜料即颜料黄150的制造方法。特 别的是：通过对工艺的改进，使产品同时具有优异的透明性、流动性、耐候性、 着色力和光泽等性能，使该颜料能更好地应用油墨、滤色片、塑料着色、树脂 色料、涂料等方面。

本发明是通过以下方式实现的：一种偶氮巴比妥酸钾钠混合盐制备颜料黄 150的方法，一、用氨基胍碳酸盐制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐，然后制得巴比 妥酸镍络合颜料；(1)氨基胍碳酸盐溶解到蒸馏水中，搅拌，(2)缓慢加入盐酸， 搅拌，(3)用冰将体系降温，在缓慢滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝 酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比，保温，加入胺磺酸以除去过量的亚硝酸根离子， (4)加入巴比妥酸，搅拌，(5)用氢氧化钾溶液调节体系PH值，搅拌，(6)再用氢 氧化钾溶液调节体系PH值，搅拌，(7)升温，将体系的PH值调节，搅拌，(8) 抽滤，洗涤，干燥，得到橘红色粉末；二、用对甲苯磺酰肼制备偶氮巴比妥酸钾 钠混合盐，然后制得巴比妥酸镍络合颜料；(1)将水加入反应釜中，开动搅拌； 再加入对甲苯磺酰肼，搅拌，(2)缓慢加人浓盐酸，搅拌，(3)加入碎冰，温度降， (4)滴加亚硝酸钠与亚硝酸钾的混合溶液，亚硝酸钠与亚硝酸钾摩尔比为任意比， 然后，温度缓慢升，(5)加入胺磺酸，确定亚硝离子完全除去，(6)缓慢加入氢氧 化钠溶液，调节PH值，(7)加入巴比妥酸，搅拌，(8)缓慢加入氢氧化钠溶液， 调节PH值，搅拌，(9)缓慢升温，保温，(10)用冰醋酸和浓盐酸配成混酸，将混 酸加入反应釜中，调节PH值，(11)加热，保温，(12)再加热，保温，(13)高温下 过滤，用热水洗到中性即可，干燥，得到橘红色粉末；其特征在于：用以下方法 将上述一或二中得到的橘红色粉末再制备颜料黄150：在所得橘红色粉末中加入 蒸馏水，搅拌，升温，缓慢加入氯化镍溶液，加入三聚氰胺，搅拌，用氢氧化钾 溶液调节体系PH值，抽滤洗涤，干燥，得成品。本发明综合和优化以上背景技 术专利，制备具有化学式(3)的偶氮巴比妥酸单盐和化学式(4)的偶氮巴比妥酸钾 钠混合双盐，并进一步制备具有优异性能的含有化学式(5)的镍络合有机颜料。

化学式(3)

化学式(4)

化学式(5)

重点在于：

1.本发明涉及到含有化学式(3)的偶氮巴比妥酸钾钠混合单盐和化学式(4) 的偶氮巴比妥酸钾钠混合双盐的制备，并由之进一步合成含有化学式(5)的偶 氮巴比妥酸镍络合颜料；

2.制造偶氮巴比妥酸镍络合颜料的方法，该方法包括两步：第一步，由巴比妥 酸制备化学式(3)的偶氮巴比妥酸单盐和化学式(4)的偶氮巴比妥酸钾钠 混合双盐；第二步，由偶氮巴比妥酸钾钠混合盐获得巴比妥酸镍络合颜料；

3.按照偶氮巴比妥酸镍络合颜料，其中，通过氮气物理吸附法测得颜料初级粒 子的比表面积为90-200m²/g，具有优异的透明性、耐候性和优异的流动性、 着色力；

4.通过使用由对甲苯磺酰肼、氨基胍碳酸盐、苯磺酰肼与亚硝酸钾、亚硝酸钠 混合溶液制备偶氮巴比妥酸钾钠混合盐；

5.亚硝酸钾与亚硝酸钠在可控制范围任意摩尔比；