[发明专利]多孔材料外负载TiO2-X/Csulf复合体及其制备工艺

权利要求书

1.一种多孔材料外负载TiO₂-X/C_surf.复合体的制备工艺，通过流体具有的 超溶解性、强扩散性和独特传质性，使溶质溶解形成过饱和溶液，解临界条 件导致其结晶沉淀；利用该方法以超临界CO₂流体为溶剂，以多孔材料为模板， 将低分子量有机溶液渗透到孔隙里，然后经凝结沉淀，实现对多孔材料孔隙 封堵，制备多孔材料——低分子封堵载体；然后以此为双模板，采用溶胶— —凝胶法制备出TiO₂-X溶胶体负载在封堵载体表面，再通过低温热处理、高 温焙烧合成多孔材料外负载TiO₂-X/Csurf复合体；其特征在于具体制备工艺 为：

(1)通过超临界流体沉淀过程、使低分子有机溶液渗透到多孔材料孔隙 中，解除临界状态使其沉淀、制备多孔材料-低分子封堵载体；

(2)以钛酸丁酯为起始原料，以无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为螯合剂， 在蒸馏水、浓盐酸的相互作用下，合成TiO₂-X胶体；

(3)通过溶胶-凝胶过程使TiO₂-X的前驱体溶胶涂覆在多孔材料-低分 子封堵载体上，制备TiO₂-X前驱体/C_surf.复合材料；

(4)通过高温焙烧TiO₂-X前驱体/C_surf.复合材料，获得TiO₂-Fe/C_surf.、 TiO₂-Ag/C_surf.、TiO₂-Mn/C_surf.、TiO₂-Cu/C_surf.即TiO₂-X/C_surf.复合纳米材料； 上述式中C_surf.为炭表面；

上述多孔材料为活性炭；低分子化合物为异丁醇、硬脂酸、石蜡、固体 酒精；

所述超临界条件：升温速率2-4℃，温度34.1-300℃，压强7.1-50MPa； 解临界条件：首先停止加热，让超临界釜冷却，达到温度为低分子化合 物凝固点以下温度；

X的无机物前驱体为硝酸铁、硝酸银、硝酸铜、硝酸锰；

上述TiO₂-X的前驱体溶胶涂覆在多孔材料-低分子封堵载体上为：将多孔 材料-低分子封堵载体放入TiO₂-X溶胶体内，然后通过超声震动作用，使溶 胶体涂覆在封堵载体表面上，涂覆次数1-8次，超声时间10-300min；

上述焙烧前，TiO₂-X前驱体/C_surf.进行热处理的温度为100-300℃，时间 1-3h，升温速率为0.5-3℃/min；

上述焙烧温度为300-1000℃，时间1-3h，升温速率为0.5-3℃/min之间。