[发明专利]掺铝氧化锌涂膜和纳米棒阵列材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于，采用以下2种方法中的任一 种制备掺铝氧化锌薄膜：

(1)第一种方法：

称取二水合醋酸锌65.853g，九水合硝酸铝5.418g，将其完全溶于有机溶剂 中配成250毫升溶液，有机溶剂为乙二醇甲醚，蒸发回流，加热搅拌，在回流 后的溶液中加入稳定剂乙醇胺3.5毫升，在60℃水浴加热搅拌1小时，再加入 有机试剂无水乙醇定容至500毫升，得透明均质溶胶，溶胶浓度0.6mol/L，掺杂 质量比浓度[Al/Zn]在2.0％；用载玻片作基片，基片应清洗干净，清洗方法为用 洗衣粉和自来水洗去基片污点；用10％NaOH稀溶液浸泡洗去油污；用重铬酸钾 溶液浸泡；用去离子水冲洗；再依次分别用去离子水、甲醛溶液、无水乙醇溶 液、丙酮溶液浸泡，每一种溶液浸泡后分别进行电磁波超声清洗；并反复3-5 次，将清洗后的玻璃片一直放在无水乙醇或丙酮中储存，涂膜之前在干燥箱中 干燥后即刻使用；利用旋转涂覆法成膜，先在1000r/min转速下滴胶15秒，然 后在3000r/min转速下匀胶20秒；100℃干燥10分钟；然后在300℃预处理10 分钟；冷却后反复涂膜5-10次；将薄膜在550℃退火1小时；最终在5％氢气和 95％氮气气氛下450℃二次退火1小时，制得掺铝氧化锌纳米涂膜材料；

(2)第二种方法：

称取二水合醋酸锌43.902g，九水合硝酸铝5.586g，将其完全溶于有机溶剂 中配成250毫升溶液，有机溶剂为异丙醇，蒸发回流，加热搅拌，在回流后的 溶液中加入稳定剂乙酰丙酮4.5毫升，在70℃水浴加热搅拌1小时，再加入有 机试剂甲酰胺定容至500毫升，得透明均质溶胶，溶胶浓度0.4mol/L，掺杂质量 比浓度[Al/Zn]3.1％；用载玻片作基片，基片应清洗干净，清洗方法为用洗衣粉 和自来水洗去基片污点；用10％NaOH稀溶液浸泡洗去油污；用重铬酸钾溶液浸 泡；用去离子水冲洗；再依次分别用去离子水、甲醛溶液、无水乙醇溶液、丙 酮溶液浸泡，每一种溶液浸泡后分别进行电磁波超声清洗；并反复3-5次；利 用旋转涂覆法成膜，先在1000r/min转速下滴胶20秒，然后在3000r/min转速 下匀胶25秒；100℃干燥10分钟；然后在300℃预处理10分钟；冷却后反复涂 膜5-10次；将薄膜在600℃退火1小时；最终在5％氢气和95％氮气气氛下450℃ 二次退火1小时，制得掺铝氧化锌纳米涂膜材料。

2.一种高定向纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，采用以下2种方法中 的任一种方法制备高定向纳米棒阵列：

(1)第一种方法

采用权利要求1中的第一种方法制备的掺铝氧化锌作为种子层，使其附着 在涂有铟锡氧化物的玻璃片上，分别称取二水合醋酸锌2.195g和九水合硝酸铝 0.1806g，分别溶解于蒸馏水中，再混合两种溶液，加入15g六次甲基四胺，加 入表面活性剂聚乙烯亚胺8毫升，搅拌均匀，定容至500毫升、搅拌均匀得前 驱溶液，用蒸馏水反复清洗种子层，然后倾斜放入水热反应釜中；往反应釜内 倒入前驱溶液至容积的60％，密封反应釜；把反应釜置于真空干燥箱中95℃进 行水热反应，反应时间为6h；反应完毕待反应釜冷却后，取出玻璃片，用蒸馏 水反复冲洗；用离心机分离反应溶液，再用蒸馏水清洗5次得粉末；将玻璃片 和粉末置于65℃的恒温箱中干燥，制备出直径在45-55nm、高度C轴取向的ZAO 纳米棒阵列及其粉末；

(2)第二种方法

采用权利要求1的第二种方法制备掺铝氧化锌作为1种子层，使其附着在 涂有铟锡氧化物的玻璃片上；分别称取二水合醋酸锌5.488g和九水合硝酸铝 0.469g，分别溶解于蒸馏水中，再混合两种溶液，加入20g六次甲基四胺，加入 表面活性剂聚马来酰亚胺8毫升，搅拌均匀，定容至500毫升、搅拌均匀得前 驱溶液，用蒸馏水反复清洗种子层，然后倾斜放入水热反应釜中；往反应釜内 倒入前驱溶液至容积的70％，密封反应釜；把反应釜置于真空干燥箱中95℃进 行水热反应，反应时间为6h；反应完毕待反应釜冷却后，取出玻璃片，用蒸馏 水反复冲洗；采用真空抽滤的方法分离反应溶液，再用蒸馏水清洗5次得粉末； 将玻璃片和粉末置于65℃的恒温箱中干燥，制得直径在50-60nm、高度C轴取 向的ZAO纳米棒阵列及其粉末。