[发明专利]碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及到钾、钠元素的分析检测，特别是碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法。 

背景技术

由于碳化钒具有很多优异的性能，近年来，在硬质合金新产品开发中，经常将碳化钒作为添加剂加入合金中，抑制合金的晶粒长大，而碳化钒中杂质元素含量的高低又直接影响着硬质合金的性能，为了保证硬质合金产品的质量，必须对用作硬质合金抑晶剂的碳化钒中钾、钠等杂质元素进行检测分析。在现有的碳化钒化学分析方法中，钾、钠杂质元素没有相应的化学分析方法。由于碳化钒中需测定的钾、钠杂质元素含量较低，宜选用原子吸收分光光度法进行分析测定，这是本行业技术人员的共识。然而，碳化钒样品极难溶解，虽然能用焦硫酸钾熔融法分解，或用硫酸硝酸混酸溶解，但上述熔(溶)剂的空白测试液可能存在引入大量待测杂质元素的问题，且在原子吸收分光光度法的测定中硫酸会产生分子吸收，影响待测元素的吸光度，从而影响检测结果的准确度，不适用于原子吸收分光光度法测定。因此，既能使碳化钒分解完全，又不人为引入待测杂质元素和避免分子吸收现象的产生，成为用原子吸收分光光度法测定碳化钒中钾、钠杂质元素必须解决的一道技术难题。 

发明内容

本发明的目的就在于解决上述碳化钒中钾、钠杂质元素尚无分析检测方法和碳化钒极难分解完全的技术问题，提供一种碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法，它不人为引入外来杂质元素，适于用原子吸收分光光度法测定碳化钒中的钾、钠杂质元素，而且测定结果准确，填补现有技术中碳化钒中钾、钠杂质元素分析检测方法的空白。 

为实现本发明的目的，选用盐酸和硝酸混合酸(王水)作溶剂，加热分解碳 化钒试样，试样能分解完全，又不会析出V₂O₅结晶；同时，采用钒基体匹配的钾、钠混合标准溶液系列绘制标准曲线，能在原子吸收分光光度计上准确地直接测定碳化钒中钾、钠杂质元素。具体的技术方案包括如下步骤： 

(1)将碳化钒试料置于石英烧杯中，用去离子水吹洗杯壁后，依次加入盐酸和硝酸，加入盐酸和硝酸的体积比为3∶1，盐酸纯度为MOS级、质量浓度为1.19克/毫升，加入量为7.5～15毫升，硝酸纯度为MOS级、质量浓度为1.42克/毫升，加入量为2.5～5毫升，然后混匀，盖上杯盖，加热溶解，加热溶解温度为60～80℃； 

(2)将已完全溶解的碳化钒试液移入塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，过滤； 

(3)配制钒基体匹配的钾、钠混合的标准溶液系列； 

(4)在选定的仪器工作条件下，将碳化钒试液与(3)配制的混合标准溶液系列同时在原子吸收分光光度计上测定钾、钠元素的吸光度，再从标准曲线上查出相应的被测元素的浓度，计算分析结果。 

在配制上述碳化钒试液和标准溶液系列时，还应按检测试样中钾、钠元素的常规做法加入匹配的氯化铯溶液，以确保分析检测结果的精度。 

本发明在实施时，配制钒基体匹配的钾、钠混合标准溶液系列时需加入的钒基体溶液与称取的试料量相当，当称取试样量为0.1250～0.2500克时，加入质量浓度为20.0克/升的钒基体溶液5～10毫升。 

实施本发明方法的分析检测数据采集和结果计算基本与常规原子吸收分光光度法数据采集和分析结果计算方法相近似，计算分析检测结果具体方法是： 

查标准曲线按以下公式(1)计算结果， 

ωx=ρ·V×10-6m×100---(1)]]>

式中： 

X代表被测元素(钾、钠)； 

ρ代表标准曲线上查得经空白校正过的试料溶液中被测元素的质量浓度，(μg/mL，微克/毫升)； 

V代表被测试料溶液的体积，(mL，毫升)； 

m代表试料的质量，(g，克)。