[发明专利]3-(3-卤代苯基)丙酸的制备方法无效
申请号: | 200910043762.9 | 申请日: | 2009-06-26 |
公开(公告)号: | CN101591232A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
发明(设计)人: | 段湘生;曾文平;王洪成;张文杰 | 申请(专利权)人: | 湖南斯派克生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C57/58 | 分类号: | C07C57/58;C07C51/38 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 | 代理人: | 杨 慧 |
地址: | 414600*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 丙酸 制备 方法 | ||
1、一种3-(3-卤代苯基)丙酸的制备方法,其特征在于用式(I)表示的3-(3-卤代苯基)丙酸是以氯苄衍生物和丙二酸酯为主要原料,通过以下(A)(B)(C)三个步骤制备而成,
式(I)中X代表氟、氯、溴,
步骤(A):在碱和溶剂存在的条件下,用化学式(II)的氯苄衍生物与化学式(III)的丙二酸酯反应,得到化学式(IV)的化合物,
式(II)中X代表氟、氯、溴,
式(III)中R代表甲基,乙基,
式(IV)中X代表氟、氯、溴,R代表甲基,乙基;
步骤(B):将步骤(A)得到的化学式(IV)化合物在氢氧化钠的水溶液中水解,得到化学式(V)化合物,反应式如下:
式(V)中X代表氟、氯、溴;
步骤(C):将步骤(B)得到的化学式(V)化合物用无机酸酸化,加入溶剂萃取,分层,油层回收溶剂后加热到120℃以上脱羧,得到式(I)化合物3-(3-卤代苯基)丙酸,反应式如下:
2、根据权利要求1所述的3-(3-卤代苯基)丙酸的制备方法,其特征在于步骤(A)中所述溶剂为甲醇、乙醇;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的任意一种;式(II)氯苄衍生物用量为1摩尔,式(III)丙二酸酯用量为1~10摩尔;碱的用量为1~3摩尔;反应温度0~120℃,反应时间5~10小时。
3、根据权利要求1所述的3-(3-卤代苯基)丙酸的制备方法,其特征在于步骤(B)中式(V)中的X代表氟、氯、溴;式(IV)化合物用量为1摩尔,氢氧化钠的用量为1~3摩尔;反应温度为室温~80℃,反应时间4~8小时。
4、根据权利要求1所述的3-(3-卤代苯基)丙酸的制备方法,其特征在于步骤(C)中所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的任意一种,萃取溶剂为乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷中任意一种,酸化温度一般小于80℃,脱羧温度120~250℃,反应时间1~3小时。
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