[发明专利]一种直径和长度可控的钨晶须阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种W晶须阵列制备技术领域，特别是指一种直径和长度可控的钨晶须阵列的制备方法。

背景技术

难熔金属W具有高密度(19.3g/cm³)、高熔点(～3420℃，所有金属中最高)、低蒸汽压(所有金属中最低)和高电子发射率，优异的高温力学性能，抗强酸和强碱腐蚀性等特性。W晶须因其高密度、高熔点、高弹性模量(～400GPa)、高强度(～28GPa)等一系列独特性能，而成为制作高性能钨合金穿甲弹的理想材料，有望能替代具有辐射性的贫铀弹。同时，有研究表明W纳米晶须在稳定性和场增益等重要性能参数上要优于碳纳米管，因此由W纳米晶须组成的阵列是非常理想的场电子发射源。此外，W纳米晶须，因为其优异的电学性能，在微-纳电子元器件中具有广泛的应用前景。

在本项发明之前，有关W微/纳米晶须阵列的合成方法有三种。

(1)高温物理气相沉积法：在1500～1600℃的温度下蒸发钨源，通过物理气相沉积方式形成W晶须阵列；(2)氧化钨纳米晶须还原法：先合成氧化钨纳米晶须阵列，再在还原气氛中使其转换为W晶须阵列；(3)自催化方法：通过基底上金属W膜在退火过程中的自催化方式形成W纳米晶须阵列。上述第一种方法要求的反应温度非常高，且很难对形成的W晶须的直径和长径比进行控制；上述第二种方法无法合成具有长径比较高的单晶W晶须，且实验条件非常苛刻；上述第三种方法所合成的W纳米晶须的长度通常只在2微米以内，无法合成高长径比的W晶须。上述方法的种种不足，大大制约了W晶须的应用。

发明内容

本发明旨在克服现有技术之不足而提供一种工艺合理、操作方便、设备简单、合成温度低、产率高、所合成的钨晶须直径和长度可控的钨晶须阵列的制备方法。

本发明一种直径和长度可控的钨晶须阵列的制备方法，包括以下工艺步骤：

第一步：将粒度为100～600目、纯度为98％～99.99％的WO₃粉末及沉积基底依次放置于炉内气氛为惰性气体或氮气的反应炉中，所述沉积基底距WO₃粉末5～10mm，加热至850～1100℃；

第二步、从所述反应炉中放置有WO₃粉末的一端通入携带有水蒸汽的流动载气，所述流动载气直接与所述WO₃粉末接触，其中的水蒸汽直接与所述WO₃粉末反应，生成气态WO₂(OH)₂，所述流动载气流速为15～100立方厘米/秒，压力为：10⁴～10⁶Pa，所述水蒸汽的露点为20～60℃；同时，向所述反应炉中通入与所述流动载气同方向运动的还原性气体，所述还原性气体与所述气态WO₂(OH)₂发生还原反应，即在所述沉积基底上形成W晶须阵列，所述还原性气体流速为：15～100立方厘米/秒；压力为：10⁴～10⁶Pa的；

第三步、达到设定的反应时间后，先关闭载气，保持反应炉内还原性气氛不变，随炉降温至室温。

本发明中，所述反应炉为水平管式炉。

本发明中，所述流动载气为惰性气体或氮气中的一种。

本发明中，所述还原性气体为氢气或一氧化碳气体中的一种。

本发明中，所述沉积基底为硅，石英或氧化铝中的一种。

本发明由于采用上述工艺，与现有技术相比，具有以下优点：

1.W晶须的合成温度低，本发明在850～1100℃即可合成W晶须阵列，远低于物理气相沉积方法要求的1500～1600℃，因此，合成成本低、能耗低；

2.W晶须的合成过程中没有添加催化剂或模板，因此，所合成的W晶须具有完好的单晶结构，没有表面和内部缺陷，纯度高，且合成设备简单，产率高；

3.可以通过调节合成温度，控制所合成的钨晶须的直径；

4.可以通过调节气相沉积时间，控制所合成的W晶须的长度。

综上所述，本发明工艺合理、操作方便、设备简单、合成温度低、产率高、所合成的钨晶须直径和长度可控，合成成本低、能耗低。

附图说明

附图1为本发明实施1所获得的W晶须阵列的扫描电镜照片。

附图2为本发明实施1所获得的W晶须的X射线衍射图谱。

附图3为本发明实施1所获得的W晶须的低倍透射电镜照片。