[发明专利]铟锡氧化物粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟锡氧化物粉末的制备方法

背景技术

ITO是铟锡氧化物的简称，ITO薄膜由于对可见光透明和导电性良好的特性，除应用在液晶显示器(LCD)面板外，还可应用在许多产品上，如触摸屏(Touch Panel)、有机发光平面显示器(OLED)、等离子体显示器(PDP)、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线反射装置等。

制造ITO薄膜会需要ITO靶，而制作ITO靶需要ITO粉，分散性优异的ITO粉末是最终获得高密度ITO靶的前提。ITO粉末还可以用于制作涂料，它对ITO粉末分散性的要求更高。目前制作ITO粉末的方法之一是采用共沉淀方法来制作，但这种生产方法很容易造成ITO粉粉末团聚不易分散，其主要原因之一是在将氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物烘干时，由于水分子的范德华力和氢键的作用，而造成粉末团聚。为减轻水分的范德华力和氢键的作用，有厂家采用有机溶剂来取代水，但增加了成本，而且还带来环保问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能使铟锡氧化粉分散性好并且制造成本低廉的铟锡氧化物粉末的制备方法。

本发明提供的这种铟锡氧化物粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到铟锡混合前驱物沉淀；或者用铟盐液与碱性溶液混合得到铟前驱物沉淀，用锡盐液与碱性溶液混合得到锡前驱物沉淀；所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸氢氨溶液；

(2)对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀或铟前驱物沉淀及锡前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物；

(3)对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物用冷冻机进行冻干除水获得铟锡混合前驱物干冻粉或者铟前驱物干冻粉及锡前驱物干冻粉；

(4)对步骤(3)获得的干冻粉进行煅烧，得到氧化铟锡粉或氧化铟粉及氧化锡粉；

(5)对步骤(4)获得的氧化铟粉和氧化锡粉进行混合得到氧化铟锡粉。

由于本发明方法是将铟锡混合前驱物或铟前驱物及锡前驱物用冻干机进行冻干，直接将水分子升华，避免了液体水分子的范德华力和氢键的作用，从而减轻铟锡粉末团聚现象，使铟锡粉末具有很好的分散性，能满足制作ITO靶和制作涂料的要求，并且本发明制备方法的成本相对较低。

具体实施方式

以下是发明人按照本发明方法作的几个具体实施例。

实施例1：

(1)将浓度为0.3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90∶10，在该铟锡盐溶液中加入浓度为25％的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；

(2)对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到铟锡混合前驱物；

(3)对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下18度进行冻干，然后再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为0.51％；

(4)将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒度仪测试，其D(_V，0.5)＝0.39微米。

实施例2：

(1)将浓度为0.3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90∶10，在该铟锡盐溶液中加入浓度为25％的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；

(2)对步骤(1)获得的铟锡混合前驱物沉淀用去离子水清洗并过滤得到铟锡混合前驱物；

(3)对步骤(2)获得的铟锡混合前驱物在摄氏零下65度进行冻干，然后再经100摄氏度烘干12小时得到铟锡混合前驱物干粉，烘干前后的失重率为3.51％；

(4)将步骤(3)得到的铟锡混合前驱物干粉在800度下煅烧。经激光粒度仪测试，其D(_V，0.5)＝3.39微米。

实施例3：

(1)将浓度为0.3m的铟锡盐溶液100升控制温度为30摄氏度，铟锡盐溶液中铟与锡的比例控制在氧化铟粉与氧化锡粉的重量比为90∶10，在该铟锡盐溶液中加入浓度为25％的氨水溶液进行搅拌混合，保持搅拌杆转速为600转/分钟，加入完成后再搅拌30分钟后陈化3小时，得到铟锡混合前驱物沉淀；