[发明专利]纳米碳酸钙的包覆改性材料及其改性方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体材料表面改性，涉及一种碳酸钙的制备，更具体的说涉及的 是对纳米碳酸钙的包覆改性制备。

背景技术

纳米碳酸钙作为一种优质填料，广泛用于橡胶、塑料，涂料等行业，其主要 目的是提高产品的综合性能和降低工业成本。

但是，纳米碳酸钙在实际应用中也存在很多问题：

一是由于纳米碳酸钙粉体材料的表面亲水性较强，与聚合物基体的相容性差， 直接应用效果不好。

二是碳酸钙本身在微酸性介质中接会分解放出二氧化碳的特性，制约了它 的使用范围。

为此在考虑纳米碳酸钙合成时晶粒大小和形貌控制的同时，更注意表面处 理对材料分散性，耐酸性行的研究。

如何通过用有机物对其包覆，可降低其表面能，提高其与聚合物的相容性， 是目前技术人员需要解决的主要问题。

发明内容

本发明通过采用羧基丁苯乳液(即羧基丁苯聚合物)或羧基聚丁二烯，分别 对纳米碳酸钙进行包覆改性，并通过红外光谱、透射电镜以及沉降体积测试对包 覆后的粒子进行表征。

本发明的目的旨在提供对纳米碳酸钙粉料表面进行包覆改性的材料及其制 备方法，包覆改性后的纳米碳酸钙具有良好地晶貌形状，不容易团聚，稳定性好， 作为功能性填充材料具有良好的分散性。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

纳米碳酸钙的包覆改性材料，纳米碳酸钙粒子外表面包覆有羧基聚合物层， 所述的羧基聚合物为羧基丁苯聚合物或羧基聚丁二烯。

羧基聚合物对纳米碳酸钙的包覆改性方法，依次包括以下步骤：纳米碳酸 钙粉体材料与去杂质水在球磨机中搅拌均匀；然后将稀释过羧基丁苯聚合物或羧 基聚丁二烯加入球磨机中球磨得到浆料；将浆料经压滤、烘干，即可获得羧基聚 合物对纳米碳酸钙的包覆。

羧基丁苯聚合物的固含量为50％±2％，平均粒径为140±30nm；羧基聚丁二 烯的固含量为30％±5％，平径粒径200±50nm。

羧基丁苯聚合物(即羧基丁苯乳液，以下同)或羧基聚丁二烯中的羧基占聚合 物的质量含量为1％±(0.01～0.5％)。

羧基丁苯聚合物或羧基聚丁二烯与纳米碳酸钙的体积比为11％～14％。

羧基丁苯乳液采用去杂质水稀释；羧基聚丁二烯在球磨过程还加入有助溶分 散剂甲苯一并进行球磨。

用于稀释羧基丁苯聚合物的去杂质水与碳酸钙的优选的质量比为3～5∶1。 在羧基聚丁二烯包覆碳酸钙中添加的甲苯用量∶甲苯与碳酸钙优选的体积比为 2～3∶1

在球磨机中加入的纳米碳酸钙粉体材料与去杂质水搅拌的优选的质量比为 1∶1.5～2.5。

所述去杂质的水包括去离子水或蒸馏水。

稀释过羧基丁苯聚合物或羧基聚丁二烯加入球磨机中优选的球磨时间为90 ±5分钟。

本发明具体的制备步骤为：

(1)将纳米碳酸钙粉体材料倒入球磨机中，然后缓缓加入去离子水通过球磨 机进行搅拌达到均匀分散的效果。碳酸钙粉体材料与去离子水的最优选的质量比 为1∶2

(2)按照羧基丁苯乳液与纳米碳酸钙的体积比13％±1％，称取的羧基丁苯乳 液，(在物料中转桶，如：塑料桶，内套PE袋)进行稀释。用于羧基丁苯乳液 稀释的去离子水与碳酸钙粉体材料最优选的质量比为1∶3。

(3)将稀释好的羧基丁苯乳液倒入球磨机，进行球磨。球磨时间为90±5 分钟。

(4)将步骤(3)的浆料通过压滤机进行压滤，烘干，即获得羧基聚合物表面 包覆纳米碳酸钙。。

将步骤(4)烘干的物料利用干式混合机进行分散，即可

步骤(5)所述混合机为立式内螺旋混合机。

本发明的材料是在已制备的纳米碳酸钙表面，均匀包覆一层羧基聚合物， 从而改善纳米碳酸钙的在非极性溶剂中的分散性。按改性后的纳米碳酸钙具有良 好的分散性和晶貌形态，作为PVC，PE，PP等聚合物的功能性填充材料具有良好的 分散性能，和加工性能，并能提高产品的理化性能。本发明操作简单，适于工业 化生产。

附图说明

图1为实施例1包覆碳酸钙的TEM图

图2为实施例2包覆碳酸钙的TEM图

图3为实施例1包覆碳酸钙的FT-IR谱图

图4为实施例2包覆碳酸钙的FT-IR谱图