[发明专利]一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法。

背景技术

目前，市场上大部分环氧丙基三甲基氯化铵(俗称：阳离子醚化剂，英文 缩写GTA)都是由3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加氢氧化钠转化获得。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(英文缩写CTA)的合成方法是：先对三甲胺 溶液进行加盐酸反应生成三甲胺盐酸盐，然后再加入等摩尔的环氧氯丙烷反应。 此法的优点是对人员和设备要求不高，但产品杂质含量高，主要杂质有环氧氯 丙烷、1、3-二氯-2-丙醇、双季铵盐(改变产品的熔沸点)等，严重影响3-氯-2- 羟丙基三甲基氯化铵产品的质量，从而也影响了环氧丙基三甲基氯化铵的质量。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，该方 法不需生成中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，直接合成环氧丙基三甲基氯化 铵，从而避免了1、3-二氯-2-丙醇、双季铵盐这两种杂质的生成，产品品质高。

本发明的合成方法是：

(1)、在反应瓶里面先加入二氯乙烷，再加入环氧氯丙烷，温度控制在20-30 摄氏度，将三甲胺气体匀速通入反应瓶中，尾气用水吸收，以上添加原料的摩 尔比为二氯乙烷∶环氧氯丙烷∶三甲胺＝1.5～2∶1.0～1.5∶0.9～1；

(2)、充完三甲胺气体以后再反应8～10小时，反应结束以后，降温至5～ 15摄氏度，降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体；

(3)、将白色晶体放于萃取瓶中，加入一定量水，摇晃，静置五分钟，分出 二氯乙烷，再水浴加热，水浴温度为60-70摄氏度，减压蒸馏，取样检测，当环 氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69％以后，停止蒸馏，降温，得所需要的 产品。

其中取样检测的方法包括以下步骤：

(1)、氯化镁饱和溶液：

按照摩尔比氧化镁∶水∶盐酸＝5.0～5.5∶8～8.5∶0.1～0.5，称取氯化镁固 体于烧杯中，加水溶解，放置24小时，将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶 中，再加入盐酸，搅拌均匀后，放置12小时，然后过滤，滤液放入棕色瓶中待 用；

(2)、氢氧化钠标准溶液为：0.2-0.25mol/l；

(3)、称取约0.6-1g环氧丙基三甲基氯化铵样品，精确到0.001g，放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化镁饱和溶液，摇匀后用水封口，在暗处放置30分 钟，加入2滴甲基红指示剂和50ml去离子水，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色，同时做空白试验。

(4)、计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度：

环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(％)＝＝[(V₀-V)·C·151.45]/10m

式中：V₀----滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml)；

V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml)；

C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)；

m------所称试样的重量(g)。

所述反应瓶可为三口烧瓶或四口烧瓶。

所述水可采用蒸馏水或去离子水。

本发明具有如下优点：本发明提供的环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法， 该方法不需生成中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，直接合成环氧丙基三甲基 氯化铵，从而避免了1、3-二氯-2-丙醇、双季铵盐这两种杂质的生成，产品品质 高，而且节约了成本，带来很大的经济效益。

具体实施方式

实施例1：

(1)、在四口烧瓶里面先加入2mol的二氯乙烷，再加入1mol的环氧氯丙烷， 温度控制在20-25摄氏度，将0.99mol三甲胺气体匀速通入四口烧瓶中，尾气用 水吸收。

(2)、充完三甲胺气体以后再反应8小时，反应结束以后，降温至5摄氏度， 降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体。

(3)、将白色晶体放于萃取瓶中，加入1mol的蒸馏水，摇晃，静置五分钟， 分出二氯乙烷。再水浴加热，水浴温度为65摄氏度，减压蒸馏，取样检测，其 中取样检测包括以下步骤：