[发明专利]一种超高纯氧化铅的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铅的制备工艺，特别是一种超高纯氧化铅的 生产工艺。

背景技术

目前，国内国际氧化铅的生产，一般用普通电解铅为原料，采用“岛 津法”或“巴顿法”成粉，再焙烧氧化的，纯度低，产品只能达到普 通工业用途(如电池、油漆、电子工业)的要求。基于对铂族金属矿 含量和品位的准确测定和评价，对氧化铅的纯度要求越来越高，氧化 铅中微量元素要求特别低，尤其是Ag、Au分别要求低于100ppb、 1ppb，这样的超高纯氧化铅产品，现有的普通工艺技术难以达到和满 足要求，必须有一种新的先进工艺技术来解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高纯氧化铅的生产工艺，采用该生 产工艺能稳定地生产出Ag、Au，分别要求低于100ppb、1ppb的超 高纯氧化铅产品。

它包括以下步骤：

第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参 数控制为：电流密度100-200安/平方米，电压0.3-0.5伏，电解 液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟； 电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的 添加剂；电解液中Ag⁺中含量每隔18-26小时检测一次，如含量大 于0.05ppm就要进行除Ag处理；所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；

第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3-7小时的氧化后，用醋酸检验无 铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得 到合格的PbO产品。

由于本方法经过再提纯，进一步降低电解铅中Ag的含量，所 用电解液中的添加剂可与不需要的金属离子形成结合物，能有效除 去Fe、Ag、Zn、Ni、Co、Cu、Sn(即铁、银、锌、镍、钴、铜、锡) 等杂质，氧化环境合理，工艺科学，能稳定地生产出Ag、Au分别 要求低于100ppb、1ppb的超高纯氧化铅产品。

具体实施方式

实施例一

第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参 数控制为：电流密度100-200安/平方米，电压0.4伏，电解液的 温度38摄氏度，电解液循环量控制在13升/分钟；电解液中添加 由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液 中Ag⁺中含量每隔24小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行 除Ag处理；除Ag处理方法是：根据Ag⁺的浓度滴加30％的稀HCL， 并用专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag⁺含量小于 0.05ppm为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；

第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过6小时的氧化后，用醋酸检验无铅金 属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合 格的PbO产品。

用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。

实施例二

第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参 数控制为：电流密度150安/平方米，电压0.35伏，电解液的温度 39摄氏度，电解液循环量控制在15升/分钟；电解液中添加由芳香 族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag⁺中含量每隔23小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag 处理；除Ag处理方法是：根据Ag⁺的浓度滴加30％的稀HCL，并用 专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag⁺含量小于0.05ppm 为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；

第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入 电加热铅粉氧化焙烧炉，经过7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金 属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合 格的PbO产品。

用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。

实施例三