[发明专利]一种壳聚糖基有机锡化合物的制备方法无效
申请号: | 200910044529.2 | 申请日: | 2009-10-13 |
公开(公告)号: | CN102040669A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 曹佐英;李香华;许友 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N57/16;A01N55/04;A01N47/18;A01N43/16;A01P9/00 |
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地址: | 414006 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 有机 化合物 制备 方法 | ||
1.壳聚糖基有机锡化合物的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖基有机锡化合物具有式1、式2、式3所示结构
式1 式2 式3
式1、式2、式3中n为聚合度,R、R1、R2、R3为苯基、苄基、正丁基或环己基,R1、R2、R3可以相同也可以互不相同。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖基有机锡化合物,其特征在于,所述的壳聚糖的聚合度n为200~50000,粒度大小为20~200目,并可通过粉碎获得所需粒径大小的壳聚糖。
3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖基有机锡化合物,其特征在于,所述的壳聚糖的脱乙酰度大于75%,最好大于90%。
4.权利要求1所述的壳聚糖基有机锡化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下二步反应步骤:第一步,将壳聚糖溶胀后进行羧甲基化、黄原酸化、磷酸化反应,获得羧甲基壳聚糖、黄原酸化壳聚糖、磷酸化壳聚糖反应产物;第二步,然后将第一步得到的反应产物再次溶胀,与烃基锡化合物化学改性后,过滤分出壳聚糖基有机锡化合物,洗涤产物,获得壳聚糖基有机锡化合物;其特征在于,第一步,所述的羧甲基化反应过程为:将溶胀后的壳聚糖装入带有回流冷凝装置的反应容器中,分别加入2~8倍于壳聚糖重量的氯乙酸、二硫化碳、磷酸氢钠,碱性条件下,于20~100℃保温反应4~24小时,过滤分出液相,水、有机溶剂洗涤固体产物得到羧甲基壳聚糖、黄原酸化壳聚糖、磷酸化壳聚糖反应物;第二步,所述的化学改性过程为:在溶胀后的第一步反应物中加入溶剂及氯化三烃基锡有机化合物,控温至20~100℃,反应4~72小时,氯化三烃基锡与羧甲基壳聚糖、黄原酸化壳聚糖、磷酸化壳聚糖反应物的重量之比为1.0~6.0∶1,反应停止后,过滤分出壳聚糖基有机锡化合物,再用有机溶剂洗涤,烘干后,获得壳聚糖基有机锡化合物;所述的氯化三烃基锡合物为:氯化三苯基锡、氯化三正丁基锡、氯化三苄基锡,氯化三环己基锡。
5.根据权力要求4所述的壳聚糖基有机锡化合物的制备方法,其特征在于,所述的溶胀剂可以是5~60%氢氧化钠、氢氧化钾水溶液,也可以是甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮、水或它们的混合物。
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