[发明专利]一种生物可降解嵌段共聚酯的制备方法无效
申请号: | 200910045017.8 | 申请日: | 2009-01-08 |
公开(公告)号: | CN101475690A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 任杰;杨君伟;张乃文;王秦峰 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G63/16;C08G63/183;C08G63/78 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张 磊 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 嵌段共 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)己二酸和1,4丁二醇在催化剂存在的条件下进行酯化反应,第一个阶段反应时间为3~5h,氮气保护,反应压力为0.1~0.8MPa,反应温度为130℃~180℃;第二个阶段反应时间为1.5~5h,反应压力为0.3~0.6MPa,反应温度为150℃~200℃,得到聚己二酸丁二醇酯预聚物;己二酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1∶1~1∶1.8;
(2)对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇在催化剂存在下进行酯交换反应,反应在氮气保护下进行,反应时间为2~5h,反应压力为0.1~0.7MPa,反应温度为150℃~170℃,得到聚对苯二甲酸丁二醇酯预聚物;对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇的摩尔比为1∶1.4~1∶1.7;
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的预聚物混和,然后在负压条件下,在催化剂作用下进行熔融共缩聚反应,控制真空度为0~200Pa,反应温度为210℃~260℃,反应时间为3~8h,即得所需产品;聚己二酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的摩尔比为1∶0.5~0.5∶1。
2.根据权利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或辛酸亚锡中的一种或几种,催化剂的加入量为己二酸质量的0.2~0.4%。
3.根据权利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于步骤(1)中己二酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1∶1.2~1∶1.5。
4.根据权利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述催化剂为钛酸四丁酯、醋酸钴或醋酸锰中的一种或几种,催化剂的加入量为对苯二甲酸二甲酯质量的0.2~0.4%。
5.根据权利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于步骤(2)中对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇的摩尔比为1∶1.5~1∶1.6。
6.根据权利要求1所述的生物可降解嵌段共聚酯的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、辛酸亚锡、醋酸钴或醋酸锰中的一种或几种,催化剂用量为步骤(3)中的反应物总质量的0.05%~0.2%。
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