[发明专利]用于取向织构测量的高温加热装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量技术领域的装置，具体地说，涉及的是一种用于取向织构测量的高温加热装置。

背景技术

X射线衍射技术(XRD)是表征物质结构的基本手段之一，除常规晶体结构分析之外，它还可以进行晶体取向和织构的定性、定量分析。所谓“织构”是指在多晶体中许多晶粒的晶体取向出现在某一或某些特定空间方向上的集中分布。与一般粉末样品在空间形成的布拉格衍射锥不同，织构样品的衍射信号通常会在空间特定方向上形成一些斑点，这就要求样品除能够进行θ-2θ转动外，还能绕垂直样品表面的轴进行φ转动和平行样品表面的轴进行x转动。单晶、准单晶、外延生长膜、镀膜和压轧金属板材是有取向或织构的主要样品，其中有些单晶、外延生长膜和压轧板材的制备需要在高温条件下进行，因此测量它们在高温条件下的晶体取向或织构状态非常必要。

目前国内外XRD主要制造厂家提供的高温样品台仅限于进行粉末样品的测量，如德国BRUKER公司提供的HTK16高温样品腔可以将粉末样品加热到1300度并进行测量，WATLOW 988型加热台可以将毛细管样品加热到500度；其它生产厂家如荷兰帕纳科(Panalytical)HTK1200型、日本理学(Rigaku)的一系列高温台也仅提供普通样品的高温加热过程，而针对织构样品的加热装置尚无任何报道。

高温取向织构测量装置是构筑在织构测量样品架上的高温加热装置，其设计的技术难度在于：该装置的引入不能影响样品在θ、2θ、φ和x四个方向上任意之一的转动，同时要保证无论如何转动样品始终精确定位在衍射球的中心以及加热条件的准确控制，此外引入装置还不应影响对衍射信息的采集。

经对现有技术的文献检索发现，中国实用新型专利“兼顾取向和非取向晶体分析的XRD样品台装置”(专利号：ZL200620079376.7)，具体为：保留X衍射仪常规测试的样品台主体，在同底座的一侧增加了适合取向性样品测量的旋转定向装置，其不足在于：无法完成x转动和高温测量。饶群力等发表在MATERIALS SCIENCE FORUM(材料科学论坛)(Volume：475-479，2005，Pages：4183-4186，Part：Part 1-5)的论文“The orientation characterization ofsingle crystal superconductor film with 2-dimensional x-ray diffraction”(方向表征单晶超导薄膜二维X射线衍射)采用Bruker公司的两位置x测角台完成取向极图的测量，不足之处在于：没有加热装置无法完成高温条件下的测量。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用于取向织构测量的高温加热装置，该装置可以完成从室温到某一特定温度(如1600度，主要取决于加热炉材质的选择)范围内连续的、或是一系列不同温度下的实时织构取向测量。此外，可以模拟某些晶体生长的温度条件，为制备取向度好、品质优异的晶体摸索最佳的生长条件。本发明还可以测量材料在高温条件下应力的变化。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括加热炉体、加热元件、样品台、样品架、热电偶、水冷管路、步进电机，加热炉体外部为陶瓷座套，内嵌加热元件，加热元件的类型视设计最高温度而选定；加热炉体设置在样品台上；样品架放入步进电机内，与加热炉体分离、可在加热炉体中绕自身的轴做转动，这一方面完成织构测量中的φ转动，另一方面也使样品得到均匀加热；样品架下部有水冷管路，它平行样品下表面盘绕形成冷却平面；加热炉体中有热电偶与样品底部接触以测量样品表面的温度并控制加热-冷却速度。

所述加热座套是分有上、下两部分腔体的整体结构，上部腔体嵌入加热元件，下部腔体放置步进电机，上、下腔体分隔处有隔热垫层，中心有孔洞，样品架穿过其中一个孔与步进电机连接，冷却管路通过两个孔从加热座套的下腔伸入上腔，并在样品架的下侧盘绕。

所述热电偶从加热座套下部沿样品架的方向伸出，置于样品的下表面或上表面中心处。

所述加热元件采用螺旋筒形结构，紧贴加热座套的内壁。