[发明专利]反丁烯二酸二甲酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910045842.8 申请日: 2009-01-23
公开(公告)号: CN101475477A 公开(公告)日: 2009-07-08
发明(设计)人: 顾慧娟;周重道;廖本仁 申请(专利权)人: 上海化学试剂研究所
主分类号: C07C69/657 分类号: C07C69/657;C07C67/08;B01J27/02;B01J21/04
代理公司: 上海开祺知识产权代理有限公司 代理人: 费开逵
地址: 200333*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丁烯 二甲 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种反丁烯二酸二甲酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

将顺丁烯二酸酐,固体酸SO42-/Al2O3催化剂分别加入甲醇中,加热至回流,60-70℃的条件下反应5-10小时,然后从反应产物中收集目标产物反丁烯二酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,顺丁烯二酸酐与甲醇的摩尔体积比为顺丁烯二酸酐:甲醇=1:200-350,mol/ml。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,顺丁烯二酸酐与固体酸SO42-/Al2O3催化剂的质量比为顺丁烯二酸酐:固体酸SO42-/Al2O3催化剂=1:0.05-0.2,g/g。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,从反应产物中收集目标产物反丁烯二酸二甲酯包括如下步骤:反应液冷却至室温后过滤,用乙酸乙酯溶解沉淀,过滤除去固体酸SO42-/Al2O3催化剂,乙酸乙酯层用碱溶液碱洗,分出的乙酸乙酯层水洗至中性后蒸除溶剂,得到目标产物。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所使用的碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所使用的碱溶液为的质量百分浓度为8-10wt%。碱溶液的加入量为顺丁烯二酸酐:碱溶液=1:2-3,g/ml。

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