[发明专利]反丁烯二酸二甲酯的制备方法无效
申请号: | 200910045842.8 | 申请日: | 2009-01-23 |
公开(公告)号: | CN101475477A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 顾慧娟;周重道;廖本仁 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/657 | 分类号: | C07C69/657;C07C67/08;B01J27/02;B01J21/04 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200333*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁烯 二甲 制备 方法 | ||
1.一种反丁烯二酸二甲酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将顺丁烯二酸酐,固体酸SO42-/Al2O3催化剂分别加入甲醇中,加热至回流,60-70℃的条件下反应5-10小时,然后从反应产物中收集目标产物反丁烯二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,顺丁烯二酸酐与甲醇的摩尔体积比为顺丁烯二酸酐:甲醇=1:200-350,mol/ml。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,顺丁烯二酸酐与固体酸SO42-/Al2O3催化剂的质量比为顺丁烯二酸酐:固体酸SO42-/Al2O3催化剂=1:0.05-0.2,g/g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,从反应产物中收集目标产物反丁烯二酸二甲酯包括如下步骤:反应液冷却至室温后过滤,用乙酸乙酯溶解沉淀,过滤除去固体酸SO42-/Al2O3催化剂,乙酸乙酯层用碱溶液碱洗,分出的乙酸乙酯层水洗至中性后蒸除溶剂,得到目标产物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所使用的碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所使用的碱溶液为的质量百分浓度为8-10wt%。碱溶液的加入量为顺丁烯二酸酐:碱溶液=1:2-3,g/ml。
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