[发明专利]一步法制备介孔生物玻璃材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及介孔生物玻璃制备方法，特别是涉及一种一步法制备介孔生物 玻璃材料的方法，属于生物材料领域。

背景技术

1971年Hench等利用熔融法首先制备出具有骨修复性能的生物玻璃 (bioactive glass，BG)材料以来，经过三十多年的研究与发展，目前制备BG材料 的方法已发展为熔融法和溶胶凝胶法两大类，其中前者可制得致密的BG材料， 而后一种方法制得的是多孔的BG材料。最近几年，科研人员将介孔材料的制 备技术应用到制备生物玻璃上，通过溶胶凝胶方法制备出一种高活性生物玻璃 材料--称为介孔生物玻璃(mesoporous bioactive glass，MBG)，目前该类材料研究 主要集中在其药物缓释及骨修复性能两方面。

一般常用合成有序介孔生物玻璃的方法有溶剂挥发自组装法(Adv.Mater. 2006，18：1038)和两步酸催化自组装水热合成法(J Non-Cryst Solids， 2008，354：1338)，溶剂挥发自组装法一般将结构导向剂溶于醇酸中(酸的量尽量 少，其pH值低于2即可)，搅拌至完全溶解，然后加入硅源、钙源及其他，搅 拌一天左右，然后放入一个敞口的器皿中溶剂挥发一周左右，干燥，煅烧最后 得到介孔生物玻璃；而两步酸催化自组装水热合成法一般将结构导向剂溶于大 量的酸和去离子水中搅拌至完全溶解，然后加入硅源、钙源及其他，搅拌一天 左右，得到溶胶状溶液，然后将溶胶状溶液转移放入一个密闭的容器中在100 ℃左右水热2天以上，干燥，煅烧最后得到介孔生物玻璃。这两种方法最大的 缺点是合成时间长(溶剂挥发自组装法一般需要两周左右，二水热法至少需要 一周左右)和合成量少(两种方法一次一般只能合成2g左右)，所以很难大量 生产，这为介孔生物玻璃的应用留下很大的障碍。

发明内容

本发明的目的在于提供一步法制备介孔生物玻璃材料的方法。

本发明是利用表面活性剂作为结构导向剂进行自组装，采用溶胶-凝胶方法 一步合成，具体步骤如：

(1)将表面活性剂溶于去离子水溶液中搅拌至澄清，用酸调节pH值后， 加入硅源、钙源、磷源及镁源或锌源，继续搅拌至完全溶解后在不同温度下继 续搅拌一定时间，得到溶胶凝胶；

(2)将所制得的溶胶-凝胶烘干，在550℃-700℃温度下烧结6小时，得到 介孔生物玻璃材料；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于其组成的硅源、 钙源、磷源及镁源或锌源在溶胶-凝胶过程中生成的二氧化硅∶氧化钙∶五氧化 二磷∶氧化镁或氧化锌摩尔比为(50-92)∶(0-50)∶(0-8)∶(0-2)；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于其结构为有序结 构，其比表面积在500-1000m²/g，其孔径为6-15nm；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于其表面活性剂的 质量百分比浓度为3％-0.5％，表面活性剂与二氧化硅的质量比为(0.5-2)∶0.6；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于其pH值低于2以 下，其调节pH值的酸为盐酸或硝酸；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于其温度控制在 50-120℃，其搅拌时间控制在1-2天；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其特征在于所述的表面活性 剂为离子表面活性剂：C_nH_2n+1N(R)₃X，n＝10-20，R＝CH₃，C₂H₅，X＝Cl^-，Br^-， 或聚环氧乙烯作为亲水嵌段、长链烷烃作为疏水基的非离子型表面活性剂，或 聚环氧乙烯作为亲水嵌段、环氧丙烯或环氧丁烯作为疏水嵌段的嵌段高分子表 面活性剂，其分子式为EO_nPO_mEO_n，n＝10-140，m＝5-100，或分子式EO_nBO_mEO_n， n＝10-200，m＝10-100，这里PO为环氧丙烯，EO为环氧乙烯，BO为环氧丁烯；

上述方法中的介孔生物玻璃材料的制备方法，其硅源为正硅酸乙酯、正硅 酸甲酯、正硅酸丁酯；