[发明专利]含磺酸盐基的二羧基二苯砜及其制备方法无效
申请号: | 200910045953.9 | 申请日: | 2009-01-22 |
公开(公告)号: | CN101481341A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 谭宁;肖谷雨;颜德岳 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/02 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含磺酸盐基 羧基 二苯砜 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磺酸盐基的二羧基二苯砜,其特征在于结构通式如下式所示:
其中,M为锂、钠、钾、铷或铯离子。
2.一种如权利要求1所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征在于 包括如下步骤:
第一步,取代反应:在装有搅拌器、导气管和冷凝分水器的三口烧瓶中加入二烷基苯硫 酚、卤代苯磺酸盐、无水碱金属碳酸盐或者碱金属碳酸氢盐、溶剂和共沸脱水剂,在惰性气 体氛围下回流,将水份和共沸脱水剂完全排出后,再继续反应,反应结束后,冷却,析出物 经抽滤得到,滤饼溶于水,用氯化钠盐析,得到含磺酸盐基的二烷基二苯硫醚;
第二步,氧化反应:向反应瓶中加入含磺酸盐基的二烷基苯硫醚、水或者碱,分批加入 氧化剂,反应完全后,趁热过滤掉沉淀,母液经酸化、浓缩后得到含磺酸盐基的二羧基二苯 砜;
所述的二烷基苯硫酚结构如下式所示:
其中,R1,R2为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或叔丁基;
所述的卤代苯磺酸盐结构如下式所示:
其中,X为F、CI、Br或I,
M为锂、钠、钾、铷或铯离子。
3.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,所述 的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜或 者二苯砜。
4.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,所述 的共沸脱水剂为甲苯、二甲苯或者氯苯。
5.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,共沸 脱水剂完全排出后的反应温度为140~220℃,反应时间为1~48小时。
6.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,所述 的氧化剂为高锰酸盐或铬酸酐。
7.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,所述 的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
8.如权利要求2所述的含磺酸盐基的二羧基二苯砜化合物的制备方法,其特征是,所述 的含磺酸盐基的二甲基二苯硫醚与氧化剂摩尔比为1~100,反应温度为室温至100℃,时间 为0.5~150小时。
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